Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Арзамасцева А.П. -> "Международная фармакопея Том 1" -> 51

Международная фармакопея Том 1 - Арзамасцева А.П.

Арзамасцева А.П. Международная фармакопея Том 1. Под редакцией Колчинской Н.Л. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1981. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): mejdunarodfarmt11981.djvu
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 87 >> Следующая

Точно взвешивают около 1 г вещества или такое количество, которое указано в частной статье, в подходящем тигле (обычно 'платиновом) и смачивают серной кислотой (—1760 г/л) ИР. Слегка нагревают для удаления избытка кислоты и (прокаливают при температуре около 800° С до удаления всех черных частиц; снова смачивают серной кислотой (—1760 г/л) ИР и вновь прокаливают. Прибавляют небольшое количество карбоната аммония Р и прокаливают до постоянной массы.
МЕТОД СЖИГАНИЯ В КОЛБЕ С КИСЛОРОДОМ
Метод сжигания в колбе с кислородом для определения галогенов и серы в органических соединениях состоит из методики сжигания с последующим соответствующим титри-метрическим определением. Сжигание органического материала в кислороде дает водорастворимые неорганические продукты, которые определяются, если предписано, для каждого отдельного элемента.
Прибор
Сжигание проводят в подходящей конической колбе, в пробку которой вплавлен конец платиновой проволоки. Если в статье нет других указаний, используют колбу емкостью 500 мл. К другому концу проволоки прикреплен кусочек платиновой сетки для укрепления образца, который во время сгорания не должен соприкасаться с поглощающей жидкостью.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ МЕТОДИКА
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ. Аналитик должен надеть защитные очки и использовать подходящий защитный экран, отделяющий его от прибора. Колба должна быть тщательно очищена от следов органических растворителей.
Заворачивают исследуемое вещество в кусочек свободной от галоидов фильтровальной бумаги длиной около 5 см и шириной 3 см, укрепляют пакетик в платиновой сетке и вставляют в него конец узкой фильтровальной бумаги. Омачивают горло .колбы водой, вносят в колбу указанную поглощающую жидкость, наполняют колбу кислородом, зажигают свободный конец узкой полоски фильтровальной бумаги и тотчас закры-
ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
143
вают колбу пробкой. Плотно удерживают пробку в горле колбы. Когда начнется энергичное горение, наклоняют колбу, чтобы предотвратить попадание несгоревшего вещества в жидкость. Как только процесс горения закончится, энергично встряхивают колбу в течение примерно 10 мин, наливают несколько миллилитров воды на поверхность пробки, закрывающей колбу, осторожно вынимают пробку и споласкивают ее, платиновую проволоку, платиновую сетку и стенки колбы водой. Далее проводят анализ этого раствора, как описано в частной статье.
Измельчаемые вещества должны быть мелко растерты и тщательно перемешаны перед отвешиванием указанного количества.
Для испытания жидкостей используют капсулы из подходящего материала (например, из метилцеллюлозы). Кладут указанное количество вещества на кусочек беззольной фильтровальной бумаги весом около 15 мг, помещенный в одну часть капсулы подходящего размера. Закрывают капсулу, вставляют между двумя ее частями один конец узкой фильтровальной бумаги и укрепляют капсулу в платиновой сетке.
Определение брома и хлора
Используя метод сжигания в колбе с кислородом, сжигают количество вещества, указанное в частной статье. Поглощающая жидкость состоит из 17 мл перекиси водорода (—60 г/л) ИР и 3 мл воды. После завершения процесса ополаскивают пробку, платиновую проволоку, платиновую сетку и стенки колбы 40 мл воды.
Прибавляют 5 капель раствора бромфенолового синего в этаноле ИР и затем по каплям раствор гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР до изменения окраски с желтой на синюю. Затем прибавляют 1 мл азотной кислоты (3 г/л) ИР, 5 капель раствора дифенилкарбазона в этаноле ИР в качестве индикатора и титруют раствором нитрата ртути (0,01 моль/л) ТР до появления светло-фиолетового окрашивания.
Каждый миллилитр раствора нитрата ртути (0,01 моль/л) ТР соответствует 1,598 мг Вг или 0,709 мг С1.
Определение фтора
Используя метод сжигания в колбе с кислородом, описанный на с. 142, сжигают количество вещества, указанное в частной статье. Поглощающая жидкость состоит из 15 мл воды. После завершения процесса споласкивают пробку, платиновую проволоку, платиновую сетку и стенки колбы 40 мл воды.
144
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
Прибавляют 0,6 мл раствора ализаринсульфоната натрия (1 г/л) ИР и затем по кашлям раствор гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР до изменения окраски с (розовой на желтую. Прибавляют 5 мл ацетатного буфера, рН 3,0, ИР и титруют раствором нитрата тория (0,005 моль/л) ТР до перехода желтой окраски в розовато-желтую.
Каждый миллилитр раствора нитрата тория (0,005 моль/л) ТР соответствует 0,380 мг Р.
Если за изменением окраски индикатора трудно наблюдать, проводят предварительное испытание с раствором, содержащим известное количество неорганического фторида.
Определение йода
Используя метод сжигания в колбе с кислородом, описанный на с. 142, сжигают количество вещества, указанное в частной статье. Поглощающая жидкость состоит из 10 мл раствора гидроокиси натрия (0,2 (моль/л) ТР. После завершения процесса споласкивают пробку, платиновую проволоку, платиновую сетку и стенки колбы 25 мл раствора ацетата калия ИР, к которому прибавлены 15 капель раствора брома ИР1. Затем споласкивают вое перечисленные части 40 мл воды и добавляют по каплям до обесцвечивания муравьиную кислоту ( — 1080 т/л) ИР; после этого прибавляют 20 мл серной кислоты (0,05 моль/л) ТР, 0,5 г йодида калия Р и оставляют стоять на 5 мин. Титруют выделившийся йод тиосульфатом натрия (0,05 моль/л) ТР, прибавляя к концу титрования раствор крахмала ИР в качестве индикатора.
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама