Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Арзамасцева А.П. -> "Международная фармакопея Том 1" -> 7

Международная фармакопея Том 1 - Арзамасцева А.П.

Арзамасцева А.П. Международная фармакопея Том 1. Под редакцией Колчинской Н.Л. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1981. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): mejdunarodfarmt11981.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 87 >> Следующая

Если должно быть взвешено небольшое количество вещества (например, при определении сульфатной золы) в большом сосуде, а между двумя взвешиваниями проходит достаточно длительный промежуток времени, атмосферное давление и температура могут измениться настолько, что это может повлиять на устойчивость показаний весов и вызвать существенную ошибку. При взвешивании на двухчашечных весах этой ошибки можно избежать, если использовать для. тарирования другой сосуд того же размера и массы.
Чашки весов следует периодически легко очищать кисточ-
22
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
кой из верблюжьего волоса или аналогичной мягкой щеткой для удаления пыли, которая могла накопиться.
Гири следует брать только пинцетом, кончики которого имеют специальное покрытие.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ, ТЕМПЕРАТУРНОГО ИНТЕРВАЛА ПЛАВЛЕНИЯ,
ТОЧКИ ЗАТВЕРДЕВАНИЯ, ТОЧКИ КИПЕНИЯ И ТЕМПЕРАТУРНОГО ИНТЕРВАЛА КИПЕНИЯ
Термодинамически истинная точка плавления вещества (тройная точка) представляет собой физическую константу, которая свидетельствует о подлинности и чистоте материала. Она определяется как температура, при которой твердая, жидкая и газовая фазы вещества находятся в равновесии в закрытой системе без воздуха. При обычном атмосферном давлении твердая и жидкая фазы вещества находятся в равновесии при температуре, которая несколько отличается от тройной точки, но, так как влияние давления на температуру перехода «твердое вещество — жидкость» минимально, эта разница в общем не превышает нескольких сотых градуса по шкале Цельсия.
Методы определения равновесных точек плавления трудоемки и требуют сложного оборудования. Поэтому в обычной практике точки плавления определяют чаще динамическими, а не равновесными методами. Точки плавления, определенные динамическим методом, обычно существенно отличаются от соответствующих тройных точек. Степень отклонения варьирует в зависимости от применяемого метода, критерия, принятого для определения «точка плавления», и, возможно, от испытуемого вещества. Точки плавления, определенные капиллярным методом, принятым в Международной фармакопее, как правило, на один градус выше, чем истинные термодинамические точки плавления.
Определение точек плавления (называемых в последующем температурами плавления) используется в фармакопейных спецификациях главным образом для установления подлинности данного вещества. Ценность такой идентификации в значительной степени возрастает, если используется методика определения так называемых смешанных точек плавления. Эта методика связана с дополнительным определением, призванным показать, что испытуемое вещество и смесь, приготовленная из равных частей этого вещества и аутентичного образца (стандартного образца) того же вещества, плавятся при одной и той же температуре. Если эти два вещества не
ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
23
идентичны, смесь обычно плавится при значительно более низкой температуре, чем испытуемое вещество, и температурный интервал плавления относительно более широк.
Наличие примесей в веществе приводит к более или менее заметному снижению его точки плавления. Еще более существенным является тот факт, что примеси, присутствующие в веществе, могут вызывать расширение температурного интервала плавления. В большинстве случаев, когда поведение вещества в процессе плавления используется как критерий чистоты, Международная фармакопея предписывает определение температурного интервала плавления, а не точки плавления.
Точно так же для жидкостей определение точки кипения и температурного интервала кипения дает информацию, на основании которой можно судить о подлинности и чистоте жидких веществ. Практические соображения вновь диктуют необходимость применения методов, дающих кажущиеся константы, которые могут отличаться от истинных термодинамических величин. Однако, если предписанные экспериментальные условия строго соблюдаются, то полученные результаты отличаются значительной воспроизводимостью.
А. Определение температуры плавления и температурного интервала плавления измельчаемых
веществ
Температурный интервал плавления вещества — интервал между скорректированной температурой, при которой вещество начинает спадаться или образовывать капли на стенках капиллярной трубки, и скорректированной температурой, при которой вещество полностью переходит в расплавленное состояние, о чем свидетельствует исчезновение твердой фазы.
Указание в статье «температурный интервал плавления а — Ь°С» означает, что температурный интервал плавления, определенный методом, описанным ниже, должен находиться в этих пределах.
Температура плавления вещества — скорректированная температура, при которой вещество полностью расплавлено, о чем свидетельствует исчезновение твердой фазы. Прибор
Подходящий прибор для определения состоит из стеклянного сосуда с соответствующей жидкостью, контролируемого источника тепла, термометра, капиллярной трубки и увеличительного стекла.
Стеклянный сосуд должен иметь подходящую конструк-
24
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
цию, содержать соответствующую жидкость и быть снабжен устройством для быстрого перемешивания жидкости (для этого подходят некоторые жидкие силиконы). Контролируемый источник тепла должен обеспечивать подъем температуры жидкой нагреваемой среды с требуемой скоростью.
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама