Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Арзамасцева А.П. -> "Международная фармакопея Том 1" -> 8

Международная фармакопея Том 1 - Арзамасцева А.П.

Арзамасцева А.П. Международная фармакопея Том 1. Под редакцией Колчинской Н.Л. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1981. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): mejdunarodfarmt11981.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 7 < 8 > 9 10 11 12 13 14 .. 87 >> Следующая

Стандартизованные термометры должны иметь интервал определения от —10 до +360°С при длине одного деления на шкале не менее 0,8 мм. Желательно использовать стеклянные ртутные термометры с твердым столбиком и резервуаром цилиндрической формы, выполненные из специального стекла, подходящего для данного интервала температур; каждый термометр должен быть снабжен защитной трубкой.
Термометры, используемые для определения температуры плавления, могут быть откалиброваны для полного или частичного погружения. Термометр для полного погружения — это термометр, показания которого будут правильными, если термометр погружен по крайней мере до конца столбика ртути в среду, температуру которой необходимо измерить. Термометр для частичного погружения — термометр, показания которого будут правильными, если термометр погружен на предписанную глубину и выступающий столбик ртути находится в предписанных условиях. Если термометры для полного погружения используются для частичного погружения, необходим вспомогательный термометр для определения поправки на выступающий столбик ртути. Выступающие над поверхностью нагреваемого материала части этих термометров должны быть заключены в стеклянную трубку.
Капиллярная трубка из боросиликатного стекла, закрытая с одного конца, должна иметь следующие размеры: толщина стенки около 0,10—0,15 мм; длина, подходящая для применяемого прибора; внутренний диаметр 0,9—1,1 мм.
Для наблюдения за капиллярной трубкой требуется подходящее увеличительное стекло. Может быть использован любой другой прибор и метод, обеспечивающие такую же точность определения и откалиброванные по методу Международной фармакопеи при помощи стандартных образцов ВОЗ для определения точки плавления1.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ МЕТОДИКА
Распределяют небольшое количество мелкоизмельченного вещества тонким слоем и сушат его в вакуум-эксикаторе над
1 Набор веществ с точками плавления, которые согласно требованиям Международной фармакопеи находятся иа интервале от +69 до +263 °С. Эти вещества могут быть получены в сотрудничающем центре ВОЗ по химическим стандартным образцам.
ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
25-
силикагелем-осушителем Р, пятиокисью фосфора Р или другим подходящим осушителем в течение 24 ч или при температуре, указанной в соответствующей статье.
Переносят высушенный порошок в сухую капиллярную трубку и уплотняют его постукиванием капилляра по твердой поверхности таким образом, чтобы получить плотный столбик вещества высотой около 3 мм. Вносят капилляр в баню, предварительно нагретую до температуры на 5°С ниже ожидаемой температуры плавления; подъем температуры регулируют таким образом, чтобы он составлял 1 °С в минуту, если в статье нет других указаний относительно температуры внесения капилляра в баню или скорости подъема температуры. Капилляр должен быть укреплен в бане таким образом, чтобы его закрытый конец находился на уровне середины шарика стандартного термометра.
Если используют термометр, калиброванный на частичное погружение, надо проследить за тем, чтобы он был погружен точно до отметки в момент снятия показаний.
Если нет специальных указаний, отмечают температуру, при которой наблюдается спадение вещества или образование капель на стенках капилляра, и температуру, при которой вещество полностью расплавилось, на что указывает исчезновение твердой фазы.
К полученным температурным данным прибавляют поправку на отклонение стандартного термометра. Если термометры, калиброванные на полное погружение, используют частично погруженными, к данным стандартного термометра прибавляют также поправку на выступающий столбик ртути, которую получают описанным ниже способом.
Перед определением температуры плавления к стандартному термометру присоединяют вспомогательный термометр таким образом, чтобы его шарик ртути находился посредине между отметкой ожидаемой температуры плавления на стандартном термометре и поверхностью нагреваемого материала. Когда вещество расплавится, отмечают показания вспомогательного термометра. Поправку, которую следует.прибавить к показанию стандартного термометра, вычисляют по следующей формуле:
0,00015^(7" —0.
гд.е Т — показания стандартного термометра;
t — показания вспомогательного термометра; N — число делений на шкале стандартного термометра между поверхностью нагреваемого материала и уровнем ртути.
26
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРіМАКОПЕЯ
Если необходимо, поправку на выступающий столбик ртути для термометров, калиброванных на частичное погружение, рассчитывают по той же формуле, но заменяют Т на Т5 — среднюю температуру на выступающем столбике ртути во время калибровки.
Для удобства обе упомянутые выше поправки на выступающий столбик ртути и любое отклонение от стандартного термометра могут быть заменены калибровкой прибора при помощи стандартных образцов ВОЗ для определения точки плавления.
Б. Определение точки плавления жиров, восков и т. п.
Точка плавления жиров, восков и т. п.— это скорректированная температура, при которой столбик вещества в капилляре становится прозрачным или внезапно поднимается, если определение проводят описанным ниже методом.
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 7 < 8 > 9 10 11 12 13 14 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама