Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Арзамасцева А.П. -> "Международная фармакопея Том 1" -> 9

Международная фармакопея Том 1 - Арзамасцева А.П.

Арзамасцева А.П. Международная фармакопея Том 1. Под редакцией Колчинской Н.Л. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1981. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): mejdunarodfarmt11981.djvu
Предыдущая << 1 .. 3 4 5 6 7 8 < 9 > 10 11 12 13 14 15 .. 87 >> Следующая

Прибор
Используют прибор, аналогичный описанному в разделе А для определения точки плавления и температуры плавления измельчаемых веществ, внося следующие изменения:
— в сосуде для нагревания используют воду;
— точно стандартизованный термометр должен охватывать интервал от —10 до -т-Ю0°С;
— стеклянная капиллярная трубка должна иметь те же размеры, что и трубка, описанная в разделе А, но оба ее конца должны быть открыты; можно использовать капиллярные трубки из мягкого стекла.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ МЕТОДИКА
Если в статье нет других указаний, расплавляют вещество при самой низкой, насколько возможно, температуре и затем засасывают жидкость в капиллярную трубку до высоты около 10 мм. Охлаждают заполненную трубку при 10°С или при более низкой температуре в течение 24 ч. Указание в статье «определяют без предварительного плавления» означает, что капиллярную трубку следует наполнить погружением в нерасплавленное вещество так, чтобы в нижней части капилляра образовался столбик высотой около 10 мм. Затем сразу же проводят определение. Прикрепляют капилляр к термометру в водяной бане посредством резинового кольца или
ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
27
другим способом так, чтобы нижний конец капиллярной трубки был на уровне середины ртутного шарика термометра, а расстояние между нижним концом капиллярной трубки и уровнем воды составляло около 20 мм. Затем нагревают баню при постоянном перемешивании, регулируя температуру таким образом, чтобы за 5 °С до ожидаемой температуры скорость подъема составляла около 1 °С в минуту.
В. Определение точки затвердевания
Точка затвердевания жидкости или расплавленного твердого вещества — это наивысшая температура, при которой оно затвердевает. Точка затвердевания жидкости та же, что и точка плавления твердого вещества, но, так как жидкость может быть охлаждена до температуры ниже точки затвердевания без образования твердой фазы, для определения точки затвердевания жидкости или расплавленного твердого вещества используют описанный ниже метод.
Прибор
Подходящий прибор состоит из пробирки с внутренним диаметром около 2 см и длиной около 10 см, вставленной при помощи корковой пробки в большую по размерам пробирку диаметром около 3 см и длиной 12 см, сосуда с водой или другой охлаждающей смесью и точно стандартизованного термометра.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ МЕТОДИКА
Если нет специальных указаний в статье, помещают около 10 мл испытуемой жидкости или 10 г расплавленного твердого вещества во внутреннюю пробирку и охлаждают вместе внутреннюю и наружную пробирки в воде или в подходящей охлаждающей смеси до температуры примерно на 5°С ниже ожидаемой точки затвердевания жидкости; слегка перемешивают жидкость термометром до начала затвердевания жидкости. Вначале наблюдается значительное падение температуры. Затем, когда образуется твердая фаза, температура в течение некоторого времени остается постоянной или возрастает, прежде чем стать постоянной. Наивысшую отмеченную температуру принимают за точку затвердевания. Если жидкость не начинает затвердевать в пределах 2 °С от ожидаемой температуры, затвердевание может быть вызвано прибавлением небольшого кристалла вещества к жидкости или по-тиранием внутренней стенки пробирки термометром.
28
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
Г. Определение точки кипения
Точка кипения жидкости—это скорректированная температура, при которой жидкость кипит при нормальном атмосферном давлении, если определение проводят описанным ниже методом.
Прибор
Подходящий прибор для определения состоит из сосуда с соответствующей жидкостью, источника тепла и термометра, описанного в разделе А для определения точки плавления и температуры плавления измельчаемых веществ; необходима также тонкостенная стеклянная пробирка с наружным диаметром около 4 мм и длиной, подходящей для применяемого прибора, а также тонкостенная стеклянная капиллярная трубка с внутренним диаметром не более 1 мм, которая заплав-лена с одного конца на 2 мм.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ МЕТОДИКА
В пробирку помещают 3—4 капли испытуемой жидкости (или эквивалентное количество твердого вещества). Капиллярную трубку вносят в пробирку (заплавленным концом вниз) и помещают пробирку в нагревательную баню таким образом, чтобы ее нижний конец находился на уровне середины шарика термометра. Быстро и при постоянном перемешивании нагревают баню до температуры около 10 °С ниже ожидаемой точки кипения, затем регулируют подъем температуры таким образом, чтобы он составлял 1—2°С в минуту. Во время нагревания от нижнего конца капиллярной трубки начинают отделяться пузырьки воздуха, вначале медленно, а затем, по мере приближения к точке кипения, — быстрее. Отмечают температуру, при которой пузырьки отделяются в виде ровной быстрой струйки, и затем уменьшают нагревание,, чтобы температура бани понижалась со скоростью 1—2°С в минуту. Отмечают температуру, при которой отделение пузырьков прекращается. За точку кипения принимают среднюю величину этих двух температур, внося поправку на выступающий столбик термометра и отклонение от нормального-атмосферного давления. Поправку на выступающий столбик термометра получают, как описано в разделе А для определения температуры плавления и температурного интервала плавления измельчаемых веществ. Если определение выполнено при барометрическом давлении, отличающемся от
Предыдущая << 1 .. 3 4 5 6 7 8 < 9 > 10 11 12 13 14 15 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама