Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Грачева И.М. -> "Лабораторный практикум по технологии ферментных препаратов " -> 2

Лабораторный практикум по технологии ферментных препаратов - Грачева И.М.

Грачева И.М., Грачев Ю.П., Мосичев М.С., Борисенко Е.Г. Лабораторный практикум по технологии ферментных препаратов — М.: Легкая и пищевая промышленность, 1982. — 240 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpotehfermentpreparatov1982.djvu
Предыдущая << 1 < 2 > 3 4 5 6 7 8 .. 69 >> Следующая

Серная кислота при нагревании распадается на три-оксид серы (S03) и активный кислород, за счет которого и происходит интенсивное окисление органических веществ.
Продуктами окисления являются диоксид углерода (СОг), диоксид серы (SO2), вода и аммиак. Последний, находясь в реакционной колбе, связывается с серной кислотой с образованием аммиачной соли. Полученную соль разлагают 40%-ным раствором гидроксида натрия, освободившийся при этом аммиак отгоняют в титрованный раствор серной кислоты.
В схематическом виде весь процесс можно предста вить следующим образом:
2H2S04—v2S03 + 2Н20 + 02;
NH2CH2COOH + 3H2S04~* 2С02 + 3S02 + 4Н20 + NH3;
NH4HS04 + 2NaOH—vNa2S04 -f 2H20 -f NH3.
Необходимые реактивы. 0,1 н. раствор H2SO4; 0,1 н. раствор NaOH; концентрированная химически чистая серная кислота (относительная плотность 1,833); сме-
шанный индикатор — 50 см3 раствора метилового синего (1 г метилового синего в 800 см3 95%-ного спирта) смешивают со 100 см3 раствора метилового красного (1 г метилового красного в 750 см3 95%-ного спирта), в кислом растворе индикатор дает красно-фиолетовое окрашивание, а в щелочном — зеленое, в -переходной стадии, при pH 5,5, индикатор бесцветен; селеновый катализатор — готовят растиранием и смешиванием 100 г сульфата калия, 10 г сульфата меди и 2 г селена; 33%-ный раствор технической щелочи.
Техника определения. Навеску исследуемого вещества от 0,1 до 2 г (берут с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 20 до 40 мг азота) взвешивают на аналитических весах, переносят в сухую колбу Кьельдаля, следя за тем, чтобы вещество не осталось на горлышке колбы (при определении азота не в сухом веществе, а в растворе он вносится в колбу пипеткой таким образом, чтобы пипетка не касалась горла колбы). Затем в колбу добавляют 20 -см3 концентрированной химически чистой серной кислоты и катализатор (0,5—1,0 г). Содержимое колбы встряхивают в течение 5—7 мин, обращая внимание на то, чтобы на стенках не оставалось комочков вещества. Затем колбу ставят на нагревательный прибор в вытяжном шкафу, закрыв ее воронкой или специальным шаровидным затвором. Колбу устанавливают в наклонном положении во избежание выбрасывания содержимого во время кипения. Нагревание ведут сначала на маленьком пламени три частом перемешивании содержимого колбы, при этом происходит обугливание вещества и смесь пузырится с выделением SO3.
Раствор в колбе нагревают до полного осветления жидкости. Сжигание считают законченным, когда исчезнут все твердые обуглившиеся частицы навески, раствор станет прозрачным и в присутствии сульфата меди приобретет светло-зеленую окраску.
После сжигания смеси колбе дают остыть, приливают в нее небольшое количество воды и затем вместе с промывными водами осторожно переносят содержимое в перегонную колбу 1, входящую в прибор для отгонки азота (рис. 1). Объем жидкости в колбе доводят до 300—350 см3 и закрывают ее пробкой.
В делительную воронку наливают 80 см3 33%-ного раствора NaOH (из расчета 4 см3 раствора NaOH на
каждый 1 см3 H2SO4, взятый на сжигание), в приемную колбу наливают 20—25 см3 0,1 н. раствора серной кислоты и 2—3 капли метилового красного. Необходимо следить, чтобы трубка холодильника была опущена в ра^ створ, налитый в приемную колбу для улавливания выделяющегося аммиака.
Раствор NaOH выливают из делительной вот ронки в перегонную колбу и начинают нагревание. Когда в приемник nej регоиится 2/з всей жидкости, находящейся в колбе, отгон заканчивают, поднимают конец трубки холодильника, дают стечь последним каплям жидкости, обмывают трубку дистиллированной водой,
выключают нагрев. Избыток H2SO4 в приемнике отти-тровывают 0,1 н. раствором NaOH. Разница между количеством кислоты, налитой в приемник, и щелочи, израсходованной на титрование, покажет количество серной кислоты, связанной аммиаком. По этой разности вычисляют содержание азота, зная, что количество серной кислоты, содержащейся в 1 см3 0,1 н. раствора, эквивалентно 0,0014 г азота.
Содержание азота Сд- (в %) вычисляют по уравнению
сN = 0,0014 (VKTH - УЩТЩ) 100 : а = 0,14 (VKTK - УЩТЩ) : а,
где VK — объем 0,1 н. раствора кислоты, налитый в приемник, см3; 1/щ — объем 0,1 н. раствора щелочи, пошедший на обратное титрование, см3; Г„, Тщ — титры соответственно кислоты и щелочи; а — навеска исследуемо-•го вещества, г.
Рис. il. Прибор для определения азота по Кьельдалю:
J — перегонная колба; 2 — делительная воронка; 3 — каплеуловитель; 4~~ холодильйик; 5 — приемная колба
При анализе следует ставить контрольный опыт на применяемые реактивы и делать поправку при расчете основного определения. Для этого берут то же количе-етво реактивов, что и в опыте, за исключением навески исследуемого материала.
Для пересчета на белковые вещества найденное значение содержания азота умножают на коэффициент 6,25, условно принимая азот за белковый. Величина этого коэффициента определена, исходя из среднего содержания азота в белках 16% (К= 100 : 16 = 6,25).
ПОЛУМИКРОМЕТОД
Предыдущая << 1 < 2 > 3 4 5 6 7 8 .. 69 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама