Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Халецкий А.М. -> "Фармацевтическая химия " -> 68

Фармацевтическая химия - Халецкий А.М.

Халецкий А.М. Фармацевтическая химия — М.: Медицина , 1966. — 763 c.
Скачать (прямая ссылка): farmacevhim1966.djvu
Предыдущая << 1 .. 62 63 64 65 66 67 < 68 > 69 70 71 72 73 74 .. 314 >> Следующая

реакции с регенерированной серной кислотой снова прибавляют спирт. Процесс нродолжают до тех пор, пока дальнейшее использование серной кислоты оказывается экономически невыгодным, вследствие ее разбавления.
Следует упомянуть, что наряду с основной реакцией протекают побочные, приводящие к образованию этилена, винилового спирта, уксусного альдегида, уксусной кислоты и других, например:
C1H11OH—50-' CH5=CH5 4- Н.О 2H,SO, 2Н.0 4- 2SO- + О. О
сн.снлн^І " Чи °'сн=соон
' .ClU=CHOH СН,СН„ОН 4- CH8COOH СН.СН.ОСОСН, 4- Н..О
С целью очистки эфира последний обрабатывают едкой щелочью (дпя нейтрализации кислот и полимеризации альдегидов), безводным хлоридом кальция (для осушки и удаления спирта) и перегоняют над едкой щелочью: собирают фракцию с т. кип. 34 -36°.
По Ван-Альфену, образование эфира идет не обязательно через алкил-серную кислоту, так как. кроме серной кислоты, процесс протекает и с другими сильными кислотами, например HCl, а такжес кислыми солями (ZnCl2. BF3). Образование эфира представляет собой обратимую реакцию, катализируемую Н+-нонами. Каталитическое действие кислоты объясняется по Меервейну тем, что последняя вначале присоединяется к спирту с образованием оксониевой соли, которая затем взаимодействует со второй молекулой спирта, образуя эфирно-оксониевую соль и воду:
[C-H-OHT с.Пг.он ГС.H-OHl I н л ^htF\ Ch Iх ^с-Н' ()—с=н;,4-нх
Эфир для наркоза (Aether pro narcosi или Aether Anaesthesicus Ph. 1) подвергают дополнительной очистке щелочным раствором перманганата калия, водой и другими до полного удаления примесей и затем вновь перегоняют; отбирают фракцию с т. кип. 34- 35".
Эфир — бесцветная, прозрачная, летучая жидкость своеобразного запаха, жгучего вкуса, легко воспламеняется. Уд. вес 0,715—0,718, наркозного эфира 0,714—0,715. Смесь паров эфира с кислородом или закисью азота обладает взрывчатыми свойствами.
Эфир растворяется в 12 ч. воды, с другой стороны способен сам растворять до 3% воды. Смешивается во всех соотношениях со спиртом, хлороформом, бензолом, петролейним эфиром, жирными и эфирными маслами; является растворителем для многих смол и многочисленных органических соединений. При действии кислорода воздуха, особенно на свету, разлагается с образованием перекиси этила:
2С.НЬ—О—С,Н, 4- ЗО. » 1СН.,=СНОН 4- 2H..O. С.Н, -О CJl5+ Н..О,.->-С.Н,, О—О—С.Н- + ILO
По Рихе (1958), образование перекиси этила протекает по схеме:
CH3CH-O-CH-CH3 — CH-CIi О- CH3 - ° CH3CHOH 4- С„Н,ОП
"I I
ООН ООН
/СН,СНОН\ ICH1CH 1
I -J I +«1I3O
\ ООН Jn I о -оJ4
139
т. е. образуется под влиянием кислорода (и воды) л-частиц перекисного характера, что и обусловливает взрывчатые свойства перекиси.
Чистоту препарата определяют по отсутствию примеси кислот, сернистого газа (при взбалтывании эфира с водой последняя ие должна изменять цвета или обесцвечивать синюю лакмусовую бумагу), спирта и воды (при взбалтывании 10 мл эфира с 10 мл воды водный слой не должен увеличиваться более чем на 1 мл), посторонних органических веществ (при нагревании иа водяной бане 10 мл эфира с 2 мл концентрированной серной кислоты до полного испарения эфира серная кислота должна оставаться бесцветной — допускается лишь слабое окрашивание в бледио-соломенный цвет). Вес остатка после испарения эфира и последующего высушивания при 100— 105° не должен превышать 0,07%; наркозный эфир не должен оставлять более О,0029о остатка Отсутствие примеси перекисных соединений опре-детяют с помощью свежеприготовленного раствора калия йодида (не должно происходить выделения иода: C2H;, -О—О—QH5 ,- KJ и'°- C2H5 —О - CH5 ', J., 4- 2КОН), отсутствие альдегидов — по выделению осадка реактивом "Несслера: CH3CHO K3Hg J4 + ЗКОН -* Hg : CH3COOK Ч 1KJ + 2H2O (допускается лишь появление красно-бурой или бурой окраски). Для наркозного эфира ГФІХ допускает пояапепие лишь слабой оналесценции. В случае пожелтения эфира с реактивом Несслера ГФІХ требует перегонки 50 мл эфира при 35е и повторного воспроизведения реакции с реактивом Несслера, отсутствия постороннего запаха (10 мл наркозного эфира выливают частями на фильтровальную бумагу; по испарении последний не должен ощущаться), предельного содержания воды (окраска 0,25%-ного эфирного раствора пикриновой кислоты не должна быть интенсивнее эталонного раствора Б*).
Хранят с предосторожностью (список Б) в герметически закупоренных склянках оранжевого стекла емкостью 150 мл с подложенной под пробкой металлической фольгой, н защищенном от света прохладном месте. По истечении каждых 6 месяцев хранения препарат подвергают проверке.
Запасы эфира хранят в бетонированных подвалах, специально при способленных для хранения огнеопасных веществ. При работе с эфиром воспрещается пользование огнем ввиду чрезвычайно легкий его воспламеняемости. Опасность представляет не только непосредственное соприкосновение эфира с огнем, но даже соприкосновение смеси паров эфира и воздуха с нагретыми предметами, вызывающими воспламенение последнего, а иногда и взрыв. Транспортировку эфира ввиду указанных выше свойств производят прн невысоких температурах; при 35°, например, давление паров эфира достигает 1 ата, при 50г - до 1,5 ата. Пары эфира, будучи в 211O раза тяжелее воздуха, медленно распространяются в закрытых помещениях и поэтому возможна опасная в пожарном отношении концентрация их в нижних слоях воздуха. Переливание -эфира из бутылей должно производиться с отводом возникающего при этом электростатического заряда по стержневому электроду через работающего, стоящего на заземленном алюминиевом листе. Бутыль, в которую переливают эфир, также устанавливают на заземленном листе.
Предыдущая << 1 .. 62 63 64 65 66 67 < 68 > 69 70 71 72 73 74 .. 314 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама