Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Физическая химия -> Гордон А. -> "Спутник химика" -> 205

Спутник химика - Гордон А.

Гордон А., Форд Р. Спутник химика — М.: Мир, 1976. — 604 c.
Скачать (прямая ссылка): sputnikhimika1976.djvu
Предыдущая << 1 .. 199 200 201 202 203 204 < 205 > 206 207 208 209 210 211 .. 226 >> Следующая

Большую часть воды из 95%-ного спирта удаляют кипячением с обратным холодильником над свежей известью (CaO) и последующей перегонкой. В качестве другого метода рекомендуется азеотропная перегонка: воду отгоняют из тройной азеотропной смеси, например бензол — этанол — вода (т. кип. 64,48°); затем отгоняют бензол из двойной азеотропной смеси бензол — этанол (т. кип. 68,24°),
Поступающий в продажу этилацетат чаще всего содержит в качестве примесей воду, этанол и кислоты; их удаляют, промывая растворитель 5%-ным водным раствором карбоната натрия, затем насыщенным раствором хлористого кальция, после чего высушивают над безводным карбонатом калия и перегоняют над Р2О5.
ІН.Б.32. Этилендихлорид (1,2-дихлорэтан)—43 (т. кип. 83,8е)
Для удаления примесей кислот (в особенности HCl, образующейся при стоянии растворителя на свету) дихлорэтан встряхивают с основной окисью алюминия (1 г/л) или выдерживают над NaOH. Сухой растворитель получают перегонкой над Р2О5.
Целлозольвы и карбитолы очищают высушиванием над сульфатом кальция и перегонкой. Ангидриды кислот очищают фракционной перегонкой из расплавов солей соответствующих кислот; ангидриды с высоким молекулярным весом (с 6 атомами углерода и т. д.) разлагаются в процессе перегонки при атмосферном давлении.
1. Riddick J. A., Bunger W. В., Organic Solvents, Vol. 2 of «Techniques of Chemistry» Wiley, New York, 1971.
2. Vogel A. J., A Textbook of Practical Organic Chemistry, 3rd ed., Wiley, New York, 1966, pp. 163—179.
3., Wiberg К. B., Laboratory Technique in Organic Chemistry, McGraw-Hill, New York, 1960, pp. 240—251.
4. Fieser L. F., Experiments in Organic Chemistry, 3rd ed., D. С. Heath, Boston, 1955,
ІІІ.Б.31. Этилацетат — 93 (т. кип. 77,Г)
ІІІ.Б.ЗЗ. Другие растворители
Ш.В. СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
IV. ОПРЕДЕЛЕНИЕ И УДАЛЕНИЕ ПЕРЕКИСЕЙ
445
5. Jolly W. L., The Synthesis and Characterization of Inorganic Compounds, Prentice-Hall, Englewood Cliffs, N. J., 1970, pp. 114—121.
6. Henle F., Chem. Ber., 53, 719 (1920).
7. Arnett E. M., Douty C. F., J. Am. Chem. Soc, 86, 409 (1964).
8. Okamoto Y., Gordon A. J., et al, in «Organic Semiconductors*, J. J. Brophy, J. W. Buttrey. Eds., Macmilian, New York, 1962, pp. 100—108.
IV. ОПРЕДЕЛЕНИЕ И УДАЛЕНИЕ ПЕРЕКИСЕЙ IVA. МЕТОДЫ БЫСТРОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРЕКИСЕИ В ЖИДКОСТЯХ [2, 3]
1. Наиболее чувствительный метод (позволяет определить до 0,001% перекиси): под действием капли жидкости, содержащей перекись, бесцветный ферротиоцианат превращается в красный ферритио-цианат. Реагент готовят следующим образом: 9 г FeSO4•7H2O растворяют в 50 мл 18%-ной HCl. Добавляют немного гранулированного Zn и 5 г тиоцианата натрия; после исчезновения красного окрашивания добавляют еще 12 г тиоцианата натрия и раствор декантируют с непро-реагировавшего Zn в чистую склянку.
2. Несколько миллилитров жидкости помещают в колбу со стеклянной пробкой. Добавляют 1 мл свежеприготовленного 10%-ного водного раствора KI, встряхивают и оставляют стоять в течение 1 мин. Появление желтой окраски указывает на наличие перекиси. Более быстрый метод заключается в следующем: около 1 мл жидкости добавляют к равному объему ледяной уксусной кислоты, содержащей около 100 мг NaI или KI. Желтая окраска раствора указывает на наличие низкой концентрации, коричневая — высокой концентрации перекиси.
3. Метод определения перекисей в жидкостях, нерастворимых в воде, состоит в следующем: несколько миллилитров жидкости добавляют к раствору, содержащему около 1 мг бихромата натрия, 1 мл воды и 1 каплю разбавленной H2SO4. Голубая окраска органического слоя (ион перхромата) указывает на наличие перекиси.
4. Некоторое количество жидкости встряхивают с каплей чистой ртути; в присутствии перекиси образуется черная пленка окиси ртути.
IV.B. УДАЛЕНИЕ ПЕРЕКИСЕИ (В ЧАСТНОСТИ, ИЗ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ)
1. Большие количества перекисей удаляют, выдерживая жидкости над окисью алюминия или пропуская их через короткие колонки, заполненные окисью алюминия. Применение активированной окиси алюминия позволяет одновременно высушивать растворитель. Меры предосторожности: при пропускании растворителей через колонку необходимо следить, чтобы окись алюминия была полностью смочена растворителем; адсорбированные перекиси следует элюировать или вымывать, например, 5%-ным водным раствором FeSO4 (см. ниже).
2. Из жидкостей, нерастворимых в воде, перекиси удаляют встряхиванием с концентрированным раствором соли двухвалентного железа {100 г сульфата железа(II), 42 мл концентрированной HCl, 85 мл воды]. При такой обработке в некоторых простых эфирах могут образовываться небольшие количества альдегидов, которые удаляют промыванием 1%-ным раствором KMnO4, затем 5%-ным водным раствором NaOH и водой.
3. Одним из наиболее эффективных реагентов для удаления перекисей является водный раствор пиросульфита натрия (называемого
44t)
7. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ТЕХНИКА
также метабисульфитом Na2S2Os), который быстро реагирует с перекисями в стехиометрических соотношениях [1].
4. Перекиси в больших концентрациях полностью удаляют из эфиров промыванием на холоду триэтилентетрамином (25% веса эфира) [1].
Предыдущая << 1 .. 199 200 201 202 203 204 < 205 > 206 207 208 209 210 211 .. 226 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама