|
Фракционирование полимеров - Квантова М.Скачать (прямая ссылка):  необходимо корректировать с помощью системы фотоэлектрической регистрации. Наиболее удовлетворительные результаты получают при комбинировании стабилизации по току и корректирования системой регистрации. Если в качестве источника света используется низковольтная вольфрамовая лампа накаливания, то постоянство интенсивности света удается поддерживать в течение длительного времени с точностью более 1 % с помощью двухкаскадного стабилизатора тока. Например, Гизекус [19] применил для стабилизации тока в качестве первого каскада феррорезонанс- ный стабилизатор, а в качестве второго - бареттер и получил указанную 12-385 178 ГЛАВА 7 выше стабильность. Вместо бареттера была использована также простая транзисторная цепочка, управляемая кристаллическим диодом [48]. В качестве контрольного прибора можно также применить фотоэлемент сравнения. 2. Оптический узел Требования, предъявляемые к оптической системе, как правило, не слишком высокие. Единственное важное условие касается расположения диафрагм, которые не должны находиться в тех местах, где возможны неконтролируемые изменения температуры. Тепловое расширение может обусловить изменение диаметра светового пучка в процессе проведения эксперимента, что приведет к неправильным показаниям регистрирующего прибора. При измерении рассеянного света следует обращать внимание на хорошее диафрагмирование падающего пучка с тем, чтобы прямой свет не попадал на приемник рассеянного света. Следует избегать возможности отражения падающего света от стенок кюветы. Простая дополнительная фокусировка падающего и рассеянного пучков света позволяет избежать влияния паразитного света [22]. Некоторое влияние оказывает точность расположения*выходных щелей при измерениях рассеянного света под несколькими углами. Например, это особенно важно при измерениях света, рассеянного в прямом направлении. Прямой пучок света легко отсечь с помощью острых пластин и т. п.. вводимых в измеряемый пучок *. 3. Измерительная термостатируемая кювета с мешалкой В ряде случаев в турбидиметрах применяют цилиндрические измерительные кюветы. Определенными преимуществами обладают кюветы, плоские окошки которых для входа и выхода пучка света изготовлены из оптического стекла или кварца. Для измерений оптической плотности или рассеянного под углом 90° света можно пользоваться кюветами, поперечное сечение которых имеет форму прямоугольника или квадрата. Измерения света, рассеянного под несколькими углами, проводят с помощью кювет более сложной формы, например восьмигранных. Можно сконструировать открытые кюветы таким образом, чтобы объем жидкости возможно было увеличить по крайней мере в четыре раза. Разбавление раствора до любой необходимой степени без увеличения объема жидкости в кювете можно осуществлять с помощью кюветы постоянного объема со сливной Трубкой, описанной Деро с сотр. [6, 7]. Преимущество такой системы слива заключается также в получении более однородного изменения концентрации при проведении титрования с постоянной скоростью. В нескольких случаях пытались осуществить внутреннее термостати-рование путем регулируемого нагревания самого раствора в кювете [6, 47]. * К сожалению, в действительности это сделать довольно трудно. Метод рассеяния света, применяемый для определения размеров макромолекул, наиболее точен по ряду причин при измерениях под малыми углами рассеяния. Особенно важно проводить измерения света, рассеянного под малыми углами, при изучении растворов синтетических и биологических высокомолекулярных соединений молекулярного веса выше 3-5 млн. (например, дезоксирибонуклеиновая кислота). Однако до сих пор лишь некоторым авторам удалось провести измерения интенсивности света, рассеянного под углами до 16° (угол отсчитывается от направления падающего пучка). Серийные приборы для измерения рассеянного света работают обычно в диапазоне углов 30- 150°. Поскольку подобная проблема важна и в собственно методе рассеяния света, можно отослать интересующегося читателя к монографии В. Н. Цветкова, В. Е. Эскина и С. Я. Френкеля "Структура макромолекул в растворах" (изд-во "Наука", М., 1964), к главе "Рассеяние света в растворах полимеров" этой монографии, а также к оригинальным работам Бенуа, Зимма и Доти.- Прим. перев. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ 178 Все же более удобно пользоваться наружным термостатированием. Внешнее термостатирование кюветы, как правило, осуществляют с помощью полого термостатирующего сосуда с окошками. Жидкость от термостата протекает в полости этого сосуда. Можно термостатировать кювету также с помощью открытой бани. Особенно изящный способ термостатирования, требующий, правда, для своего осуществления более сложных технических средств, представляет собой систему, в которой сама кювета имеет двойные стенки. Образовавшаяся таким образом рубашка может термостатироваться непосредственно [21]. В таком случае кюветы следует изготавливать из металла и снабжать стеклянными окошками. Следует обращать внимание на
Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены. |
|
|||||||||||||||||||||||||
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||
