Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Физическая химия -> Квантова М. -> "Фракционирование полимеров" -> 20

Фракционирование полимеров - Квантова М.

Квантова М. Фракционирование полимеров — М.: Мир, 1971. — 445 c.
Скачать (прямая ссылка): frakcionirovaniepolimerov1971.djvu
Предыдущая << 1 .. 14 15 16 17 18 19 < 20 > 21 22 23 24 25 26 .. 250 >> Следующая

по каплям добавлять небольшое количество осадителя, пока раствор не
станет молочно-белым. После этого температуру раствора увеличивают на
несколько градусов, чтобы он снова стал прозрачным.* Количество
добавленного на этой стадии осадителя должно быть таким, чтобы помутнение
системы исчезало при не слишком большом повышении температуры (обычно не
более 5°).
Раствор постепенно охлаждают при перемешивании до исходной температуры и
выдерживают при этой температуре в течение нескольких часов с тем, чтобы
выделился осадок **. Выделившуюся в виде осадка фазу отделяют от
надосадочной жидкости, сливая или отсасывая последнюю либо собирая первую
шприцем или удаляя ее через сливной кран в дне сосуда. Способ разделения
фаз зависит от природы осадка (например, текучести, липкости и т. д.).
Осажденную фазу, представляющую собой фракцию высокомолекулярных
компонентов, собирают, растворяя ее в небольшом объеме растворителя.
Полученный раствор выливают в большой объем осадителя и получают эту
фракцию в твердом состоянии. После фильтрования последнюю собирают на
стеклянном фильтре и сушат до постоянного веса при соответст-йующей
температуре под вакуумом.
Надосадочную жидкость обрабатывают осадителем точно так, как описано
выше, и получают следующую фракцию. Фракционирование ведут до тех пор,
пока для выделения следующей фракции не потребуется довольно большого
количества осадителя. В этом случае оставшийся раствор концентрируют при
пониженном давлении, добавляют осадитель и выделяют осадок. Этот осадок
представляет собой обычно предпоследнюю фракцию. Последнюю фракцию
получают испарением в вакууме надосадочной жидкости до получения сухого
остатка.
* Иногда раствор становится прозрачным не при нагревании, а при
охлаждении. В качестве примера можно привести систему поли-4-винилпиридин
в смеси метанол - толуол [5].
** В ряде случаев, когда плотность полимера меньше плотности раствора,
фаза геля располагается над фазой золя. Такое явление наблюдали при
добавлении полиэти-ленгликоля (осадитель) к растворам в толуоле
полиэтилена [6] или атактического или изотактического полистирола [7, 8].
ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОЕ ОСАЖДЕНИЕ
43
Б. Особые условия фракционирования
1. Специальное оборудование
Выше указывалось, что нет нужды применять специальное оборудование для
проведения фракционирования методами последовательного осаждения. Однако
следует все же рекомендовать несколько приборов, которые наиболее часто
используются для этих целей.
Два образца приборов для фракционирования, изображенные на рис. 2-1 и 2-
2, были сконструированы на основе описанных в литературе приборов 19-11]
и успешно применялись в лаборатории автора. На рис. 2-1 показана
Рис. 2-1. Колба для фракционирова- Рис. 2-2. Колба для фракционирования.
ния.
А - масляный затвор; Б ¦- резиновая герметизирующая прокладка; В - трубка
из тефлона.
грушевидная колба с небольшим отростком на дне. Если осажденная фаза
достаточно текучая и не прилипает к стенкам сосуда, то она собирается
внизу отростка. Объем, гелеобразной фазы можно измерить, если отросток
прокалиброван по объему. Объем зтой фазы зависит от ряда факторов,
например от концентрации исходного раствора, среднего молекулярного веса
и ширины молекулярновесового распределения фракционируемого образца,
природы пары осадитель - растворитель и т. д. Но оптимальный объем
отростка обычно равен 1,0-1,5% всего объема сосуда. Следует обратить
внимание на выбор такой формы отростка, которая препятствовала бы
диспергированию фазы геля в надосадочной жидкости при средних скоростях
перемешивания раствора. Необходимо иметь две такие колбы. Кроме того,
описаны приспособления, позволяющие отделить фазу геля от над-
44
ГЛАВА 2
осадочной фазы в том случае, когда высокая текучесть гелеобразной фазы не
позволяет отделить фазу раствора путем декантирования [10, 12].
На рис. 2-2 показана колба с дополнительным краном, который позволяет
легко отделить фазу геля. Термостат для такого сосуда должен обеспечивать
и теплоизоляцию крана с тем, чтобы предотвратить потери тепла через
последний.
В тех случаях, когда фракционируемый полимер может окисляться, необходимо
предусматривать боковые шлифы для термометра, воронки с краном,
содержащей осадитель, впуска и выхода инертного газа и т. д. Вся система
должна находиться в атмосфере инертного газа, например азота. Кроме того,
в систему желательно добавить небольшое количества
Рис. 2-3. Аппаратура для фракционирования при повышенных температурах.
антиоксиданта. Необходимо также учитывать другие характеристики полимера
и применять, например, сосуд из окрашенного стекла, если полимер
чувствителен к действию света.
Недавно начали широко использовать некоторые плохо растворимые полимеры.
Эти полимеры (например, полиэтилен и полипропилен) растворяются лишь в
некоторых растворителях при нагревании. Поэтому и фракционирование их
необходимо проводить при высоких температурах. На рис. 2-3 показаны
Предыдущая << 1 .. 14 15 16 17 18 19 < 20 > 21 22 23 24 25 26 .. 250 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама