Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Физическая химия -> Квантова М. -> "Фракционирование полимеров" -> 48

Фракционирование полимеров - Квантова М.

Квантова М. Фракционирование полимеров — М.: Мир, 1971. — 445 c.
Скачать (прямая ссылка): frakcionirovaniepolimerov1971.djvu
Предыдущая << 1 .. 42 43 44 45 46 47 < 48 > 49 50 51 52 53 54 .. 250 >> Следующая

разд. IV. Разделы II и III посвящены описанию приборов и
экспериментального метода аналитического фракционирования на колонках,
1
Рис. 4-1. Схема прибора для фракционирования методом хроматографии [3].
1 - регулятор температуры; 2 - медный блок с нагревателями; 3 - стержень
для крепления системы; 4 - прибор для регистрации температуры; 5 -
теплоизолирующая трубка из окиси магния; 6 - медный блок с нагревателями;
7 - резервуар с растворителем; 8-смеситель и магнитная мешалка; 9 -
сильфонный микронасос; 10 - водяная рубашка; 11 •- пробка из
стекловолокна; 12 - отборный клапан; 13 - таймер; 14 - коллектор фракций.
когда, как правило, задача заключается в получении кривых распределения
по молекулярным весам. Колонки, сконструированные для препаративного
фракционирования, позволяют выделять фракции, количества которых вполне
достаточны для проведения дальнейших исследований свойств полимера. Такие
колонки и методы работы на них рассмотрены в разд. VI.
И. ОБОРУДОВАНИЕ
А. Конструкция колонки и регулирование температуры
.Сконструированные Бейкером и Вильямсом колонки, как указано выше,
изготавливали из стекла, колонки имели длину 35 см и наружный диаметр 2,4
еле. Подобные колонки помещали внутрь цилиндрического алюминиевого блока,
который нагревался электрической спиралью (60 вт) и охлаждался в нижней
части с Помощью змеевика с циркулирующей в нем водопроводной водой.
Теплообмен был значительно лучше при использовании металлических колонок
с тяжелыми стенками. Так, Юнгникель и Вайс [2] применили медную трубку со
стенками толщиной 3,175 мм и установили линейные градиенты температуры по
всей длине (90 см), нагревая и охлаждая противоположные концы этой
колонки. Для теплоизоляции использовали рубашку из окиси магния толщиной
2,5-5 см. Аналогичная конструкция колонки была использована Флауэрсом с
сотр. [3] (рис. 4-1). Эти авторы в качестве регуляторов температуры
использовали термометры сопротивления - чувствительные элементы для
регулирования температур верхнего и нижнего нагревателей. Применение
регуляторов температуры, хотя и не является обязательным, все же приносит
определенную пользу, поскольку продол-
1ННННЦ=
м
-? 13
88
ГЛАВА 4
длительность фракционирования относительно велика и использование
трансформатора переменного напряжения может вызвать нежелательные
флуктуации температуры. Другой возможный способ регулирования температуры
предполагает применение трансформатора переменного напряжения вместе с
регулятором напряжения [4]. Аналогично, если необходимо вести
фракционирование при температурах ниже окружающей, через рубашку колонки
можно пропускать охлаждающую жидкость от регулируемого термостата [5].
Другой подход использовали Кригбаум и Курц [6]. Эти авторы наматывали на
стеклянную колонку нихромовую спираль с таким шагом, чтобы получить
приблизительно линейный градиент температуры. Алюминий обладает довольно
высокой теплопроводностью, и, поскольку он легок, стенки из него можно
делать гораздо более толстыми [7].
В ряде случаев становится существенной возможность реакций между
материалом колонки и фракционируемым полимером, например каталитическая
деструкция полимера под влиянием металла, из которого сделана колонка. В
таком случае фракционирование можно проводить на стеклянной колонке,
помещенной внутрь металлической колонки, но теплопроводность в таких
случаях оставляет желать лучшего. Нежелательные реакции можно
предотвратить путем нанесения пленки золота на внутреннюю поверхность
медных колонок [2].
Размеры колонок колеблются в пределах 0,5-5 см по внутреннему диаметру и
10-150 см по длине. Обычно применяемые колонки обладают внутренним
диаметром около 2,5 см и длиной 50 см. Систематических исследований
влияния размеров колонки на эффективность фракционирования не проводили.
Более подробные данные об этом приведены в разд. V, Б.
Полное описание с подробными рабочими чертежами для изготовления
металлической колонки дал Флауэрс с сотр. [3]. Конструктивные особенности
соответствующих соединений при использовании стеклянных колонок можно
найти в работе Шнайдера с сотр. [4].
Б. Материалы, применяемые для изготовления насадов
Насадке в колонке предназначается роль инертного материала с достаточно
развитой площадью поверхности, служащего подложкой для полимера в виде
тонкой набухшей в растворителе пленки. Чаще всего в качестве насадки
применяют маленькие стеклянные шарики [1-3, 7]. Обычно размеры таких
шариков лежат в области 40-70 лек, хотя можно проводить фракционирование
й на шариках других размеров. Перед загрузкой в колонку шарики необходимо
очистить. Загрязнения могут представлять собой как органические вещества,
так и металлы. Весьма эффективный способ очистки заключается в
многократном промывании шариков горячей концентрированной соляной
кислотой до тех пор, пока надосадочная жидкость не перестанет иметь
желтоватый оттенок. После этого шарики отмывают горячей азотной кислотой,
Предыдущая << 1 .. 42 43 44 45 46 47 < 48 > 49 50 51 52 53 54 .. 250 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама