Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Физическая химия -> Квантова М. -> "Фракционирование полимеров" -> 86

Фракционирование полимеров - Квантова М.

Квантова М. Фракционирование полимеров — М.: Мир, 1971. — 445 c.
Скачать (прямая ссылка): frakcionirovaniepolimerov1971.djvu
Предыдущая << 1 .. 80 81 82 83 84 85 < 86 > 87 88 89 90 91 92 .. 250 >> Следующая

снабжены игольчатыми клапанами.
ГЕЛЬ-ПРОНИКАЮЩАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
149
для обратного потока, который в значительной степени препятствует
уплотнению насадки, обычно наблюдающемуся в случае сильно набухших гелей
*.
Фирма "Pharmacia" сконструировала специальные наконечники для колонок с
обратным потоком, которые могут применяться как для водных, так и для
органических растворителей. Колонки, оборудованные такими наконечниками
на обоих концах, обладают крайне малым мертвым объемом и могут работать
как в обычных условиях, так и в случае обратного потока.
Рис. 5-9. Простая конструкция верхней части колонки многоцелевого
назначения [163]. При необходимости работы в инертной атмосфере можно
присоединить линию подачи азота и запорный вентиль для выпуска газа.
1 - резервуар; Z - найлоновая трубка; 3 - резьбовое соединение с накидной
гайкой; 4 - вентиль;
5 - сферический шлиф; 6 - стекловолокно; 7 - слой растворителя или
раствора; 8 - фильтровальная бумага; 9 - гель.
Эти наконечники удобны в работе и могут применяться отдельно в
специальных случаях, например для систем с рециркуляцией или для
комбинации нескольких колонок.
Аналогичной конструкции колонки выпускает фирма "Bio-Rad Laboratories"
[190].
Колонки для препаративного фракционирования могут быть снабжены
охлаждающими или обогревательными рубашками, но обычно в этом нет
необходимости, если избегать сильных сквозняков в помещении, где
установлена колонка, или других внезапных или резких изменений
температуры. Это одно из преимуществ, позволяющих осуществлять метод
гель-проникающей хроматографии на простом и дешевом оборудовании.
Кай и в методе газовой хроматографии, иногда возникает потребность в
колонках, конструкция которых позволяет вести как препаративное, так и
аналитическое фракционирование. Аналитическую или несколько больших
размеров колонку можно дополнительно оборудовать приспособлением для
многократного введения образца и автоматическим коллектором фракций, что
позволяет довольно быстро накопить достаточное для дальнейших
исследований количество каждой фракции **.
* Одна из таких колонок выпускается в продажу фирмой "Future
Plastics, Inc." (США).
** Оборудование такого типа выпускает фирма "Waters Associates, Inc.".
150
ГЛАВА 5
2. Общая методика работы на колонке
Препаративные колонки, заполненные гелем, подготавливаются и
обслуживаются в процессе работы точно так же, как и аналитические. После
длительного времени работы колонка может закупориваться. Как правило,
закупорка вызывается отложением в верхних участках тонко дисперсного
носителя и может быть устранена путем замены верхнего слоя носителя
толщиной 3-5 см свежей порцией геля. В ряде случаев хорошие условия
потока в колонке можно восстановить путем обратной промывки колонки
растворителем, т. е. прокачиванием растворителя в направлении от дна к
верхней части системы.
Аналитическое и препаративное фракционирование не отличаются друг от
друга в отношении используемых растворителей и температуры работы
колонок. Количество загружаемого в колонку образца будет больше прй
препаративном фракционировании по сравнению с аналитическим (в последнем
случае нижний предел количества загружаемого полимера определяется только
чувствительностью системы индикации элюата). Иногда приходится идти на
компромисс между количеством фракционируемого препарата и степенью
разрешения его компонентов. Если требуется не слишком высокое разрешение
при фракционировании, то колонку можно загружать образцом до тех пор,
пока вязкость не станет выше 3 сантипуаз. В частности, если требуется
лишь отделить большие молекулы от малых и в качестве носителя в колонке
использован гель, исключающий большие молекулы, можно фракционировать
объемы образцов, составляющие 0,25-0,20 всего объема колонки. В этих
случаях степень разделения может все же оказаться достаточной для
поставленных целей, даже если последние фракции образца не поддаются
разделению.
Индикацию элюатов в препаративном фракционировании можно проводить с
помощью тех же детекторов, которые используются в аналитических системах,
хотя в первом случае фракции обычно собирают, высушивают и'взвешивают.
Предложено несколько вариантов приспособлений для упаривания малых и
больших объемов жидкостей. Вероятно, наиболее удобная и дающая весьма
удовлетворительные результаты методика высушивания заключается в том, что
большое число фракций, находящихся в склянках или ампулах, помещается в
вакуумный шкаф, из которого откачиваются пары растворителя с
одновременным продуванием отфильтрованного азота или воздуха через
камеру. Незначительная переделка любого вакуумного термостата позволяет
создавать в нем воздушный поток, обеспечивающий быстрое испарение
растворителя.
В. Специальные методы работы на колонках
Описание всех специальных методов, которые применяются или могут быть
применены при фракционировании на проницаемом геле, выходит за рамки
настоящей главы, поэтому здесь рассмотрены только три разновидности
Предыдущая << 1 .. 80 81 82 83 84 85 < 86 > 87 88 89 90 91 92 .. 250 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама