Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 10

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 .. 4 5 6 7 8 9 < 10 > 11 12 13 14 15 16 .. 94 >> Следующая


дить к тому, что потенциальные возможности пиролизеров, с помощью которых в принципе достигается воспроизводимость результатов и специфичность пирограмм, могут быть сведены к минимуму.

2. Для аналитических целей наиболее целесообразно применение в системе хроматографа пиролизеров импульсного нагрева, наилучшим образом обеспечивающих специфичность пирограмм и воспроизводимость качественных и количественных результатов для образцов различной природы. Пиролизеры постоянного нагрева могут быть использованы для решения некоторых конкретных задач или для специальных исследований.

3. Конструкция пиролитического хроматографа должна обеспечивать минимальный «мертвый» объем как самого пиролизера, так и узла сочленения пиролизера с хроматографической колонкой. Зона пиролиза должна быть по возможности приближена к хроматографической колонке.

4. Недопустимо наличие необогреваемых зон или зон с повышенной температурой на участке от точки пиролиза до хроматографической колонки во избежание изменения состава образовавшихся продуктов пиролиза вследствие конденсации, необратимой сорбции, последующих преобразований и др.

5. На участке соединения пиролизера с хроматографической колонкой не должны применяться реакционно- или адсорб-ционноспособные материалы, которые могут поглощать отдельные компоненты из смеси продуктов пиролиза или выделять вещества, что неизбежно будет приводить к дополнительной погрешности анализа.

6. Пиролитический хроматограф должен включать чувствительный универсальный (пламенно-ионизационный) детектор в связи с необходимостью пиролиза микрограммовых количеств образца, а также специфические детекторы, используемые для определения в продуктах пиролиза характеристических соединений, содержащих гетероатомы.

7. Должна быть предусмотрена возможность применения в хроматографе многоступенчатых многоколоночных схем и капиллярных колонок в связи со сложностью состава продуктов пиролиза (от водорода до осколков макромолекул, равных нескольким мономерным звеньям) и широким интервалом температур их кипения.

8. Должна быть обеспечена обратная продувка колонки для освобождения от тяжелых продуктов пиролиза, хроматографи-ческое определение которых не предусматривается.

9. Уплотнительные соединения пиролизера и хроматографической колонки должны обеспечивать работоспособность 28

прибора до максимально возможных рабочих температур (400-450 °С) без опасности утечки или образования мешающих анализу компонентов.

Большинству перечисленных требований отвечают хроматографы, снабженные пиролизерами типа «Pyroprob» [17].

Разработан и выпускается отечественной промышленностью пиролитический хроматограф «Биохром-26». В хроматографе имеется два пиролитических устройства (филаментного типа и индукционного нагрева токами высокой частоты до точки Кюри), включенные в оба канала дифференциальной газовой схемы хроматографа. Пиролизер филаментного типа может работать в двух режимах: нагрев филамента путем питания постоянным током невысокого напряжения (до 5 В), устанавливаемого с дискретностью 0,1 В, и мгновенный разогрев филамента путем подачи импульса высокого напряжения в интервале от 150 до 250 В, который осуществляется с помощью разряда конденсатора, с последующим поддержанием заданной температуры путем подачи тока постоянного напряжения в интервале от 1,4 до 3,9 В в зависимости от требуемого значения температуры филамента. Максимальная температура филамента может изменяться от 400 до 1IOO0C. Пиролизер индукционного нагрева снабжен набором ферромагнитных термоэлементов, являющихся одновременно держателями проб, двух форм (стержень и спираль), что обеспечивает ввод проб в виде растворов, вязких жидкостей и твердых или эластичных нерастворимых образцов. Имеющийся набор термоэлементов соответствует шести значениям точек Кюри: 430, 500, 600, 680, 770 и 960 0C, что вполне достаточно для аналитической работы с различными образцами. Продолжительность нагрева ферромагнитных элементов с пробой может быть задана любая в интервале от 1 до 20 с с дискретностью 1 с.

В хроматографе «Биохром-26» [23] имеется набор сменных деталей, с помощью которых любое из пиролитических устройств легко может быть заменено на испаритель, что позволяет использовать прибор для анализа летучих газообразных и жидких веществ или для ввода эталонных соединений, предположительно содержащихся в продуктах пиролиза. В приборе установлен дифференциальный пламенно-иониза-ционный детектор. Программатор обеспечивает работу хроматографа как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры хроматографических колонок от 50 до 399 0C. Скорость программирования может быть задана любая из 11 значений в интервале от 0,5 до 20°С/мин. Режим линейного программирования, а также ком- 29

бинированный режим нагрева колонок, включающий изотермические начальный и конечный участки, может поддерживаться автоматически с заданным циклом, зависящим от продолжительности разделения продуктов пиролиза. Хроматограф работает с ручным и полуавтоматическим управлением, обработка результатов выполняется с помощью интегратора И-02 с ци-фропечатью, регистрирующего время удерживания компонентов и величину, пропорциональную площади хроматографиче-ских пиков (мВ-с).
Предыдущая << 1 .. 4 5 6 7 8 9 < 10 > 11 12 13 14 15 16 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама