Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 12

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 .. 6 7 8 9 10 11 < 12 > 13 14 15 16 17 18 .. 94 >> Следующая


11. Трехколоночная схема с одним пиролизером и одним детектором. Первая колонка включается последовательно с одной из двух других и может быть включена в работу с обратной продувкой. При таком соединении могут быть выделены легкая и тяжелая фракции и направлены для разделения в отдельные колонки с различными сорбентами, работающими при разных условиях. Тяжелая фракция может быть переведена из первой колонки в последующую путем обратной продувки.

С помощью приведенных основных схем пиролитических хроматографов могут быть решены практически все задачи, связанные с разделением продуктов пиролиза, учитывая возможность варьирования свойств применяемых в разных колонках сорбентов и температурных режимов работы хроматогра-фических колонок.

Для идентификации летучих соединений и в особенности компонентов, элюируемых из хроматографической колонки, применяют хроматографические системы с пиролитическими устройствами, расположенными на выходе потока газа после разделения в первой хроматографической колонке. Такие системы включают парофазный пиролизер [14, 15] и систему переключающих устройств. На первой ступени разделения используют не разрушающие вещество детекторы (например, ка-тарометр), с помощью которых контролируют и определяют моменты прохождения отдельных участков хроматографической системы интересующими компонентами. С помощью сигнала детектора первой ступени определяют время переключения колонок и включения пиролитического устройства.

Хроматографическая система с парофазным пиролизером и устройствами для переключения потоков, предназначенная для идентификации компонентов, выделяющихся после разделения в хроматографической колонке, детально описана Леви и Паулем [34] и реализована в пиролитическом анализаторе «Pyrochrom Analyzer, Model 1100» (Chemical Data Systems Inc., Oxford). 33

1.3. АВТОМАТИЗИРОВАННЫЕ СИСТЕМЫ

ДЛЯ ПИРОЛИТИЧЕСКОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

В промышленном контроле технологических процессов или качества полупродуктов и готовых полимерных материалов целесообразно применять полностью автоматизированные системы, включающие пиролитические хроматографы, работающие продолжительное время без вмешательства оператора. Подача анализируемых проб в пиролизер, управление и контроль процесса пиролиза, контроль и регулирование процесса хроматографического разделения, обработка получаемой информации осуществляются автоматически с помощью компьютера по заданной программе. Основными блоками, отличающими автоматизированную систему для анализа нелетучих высокомолекулярных соединений, являются пиролизер с автоматическим вводом проб в зону пиролиза и выводом непиро-лизуемой части и программатор для управления и контроля процесса пиролиза. Автоматический ввод пробы в пиролизер осуществляется периодически с цикличностью, зависящей от продолжительности разделения продуктов пиролиза. Для автоматической подачи проб в пиролизер применяют как пневматические, так и электромагнитные устройства, включающие коллекторы проб, содержащие несколько десятков образцов [28, 30], что обеспечивает работу хроматографа в автоматическом режиме около суток. Управление всей системой осуществляется с помощью компьютера.

Получаемый от детектора сигнал передается на интегратор, результаты обработки записываются на магнитной ленте и передаются по телетайпу. Независимо от работы компьютера могут быть зарегистрированы пирограммы на ленте самописца. Хроматографическая автоматизированная система может включать несколько хроматографов, работающих со сдвигом во времени и управляемых от одного компьютера. Такая система может производить, практически, непрерывный контроль.

Каждый цикл работы автоматического хроматографа, работающего в системе, и управляемого компьютером, состоит из отдельных операций. Работу хроматографа в течение одного цикла можно представить следующим образом. В начальный момент проба подается из коллектора в пиролизер, затем включается питание пиролизера и через 5-10 с выключается

3-151 34

(5-10 с-продолжительность пиролиза). Одновременно автоматически включаются интегратор, телетайп и регистратор. Процесс хроматографического разделения и поддерживается автоматически и контролируется компьютером. По окончании разделения выключают интегратор, регистратор и телетайп, включается прогрев колонки при температуре на 20-30°С выше максимальной рабочей температуры и обратная продувка, если таковая имеется в схеме хроматографа, для удаления тяжелых продуктов пиролиза. После прогрева включается охлаждение термостата колонки и затем стабилизация начальных параметров опыта. Одновременно включается автоматическая подача пробы в пиролизер для следующего анализа, автоматически производится пиролиз образца и цикл повторяется.

Полностью автоматизированная система, состоящая из трех пиролитических хроматографов, управляемых одним компьютером, применена для контроля состава резиновых смесей в шинном производстве [28]. Каждый из хроматографов имеет автоматическое устройство для подачи проб в пиролизер по точке Кюри. В специальном коллекторе содержится 35 проб. В простейших случаях при возможности работы в изотермическом режиме цикл анализа в автоматическом режиме соответствует продолжительности хроматографического разделения и составляет 20-25 мин. Таким образом, в хроматографической автоматизированной системе, состоящей из трех хроматографов, анализ производится каждые 7-8 мин, и в течение ночи может быть проанализировано более 100 проб. Готовые результаты анализа передаются по телетайпу, и на основе полученных данных отбраковывают резиновые смеси, что в конечном счете позволяет улучшить качество выпускаемых изделий.
Предыдущая << 1 .. 6 7 8 9 10 11 < 12 > 13 14 15 16 17 18 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама