Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 18

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 94 >> Следующая


В пиролизерах индукционного нагрева токами высокой частоты до точки Кюри, питание которых осуществляется от высокочастотного генератора средней мощности (30-200 Вт), нагревание ферромагнитного держателя и пробы происходит значительно быстрее и время подъема температуры Xj составляет 0,5-2,0 с (рис. 8,А, кривая 2). При использовании в пиролитических устройствах по точке Кюри более мощных

Рис. 8. Зависимость продолжительности нагрева образца от условий пиролиза:

А-нагрев образца в пиролизерах разных типов; 1 -филамент с дополнительным мощным питанием; 2-по точке Кюри; 3-филамент с постоянным питанием (импульс низкого напряжения); 4 -пиролизер печного типа; Б-нагрев филамента путем подачи импульса напряжения разного значения. 48

источников питания (1,5-2,5 кВт) подъем температуры до равновесной происходит за миллисекунды (рис. 8,А, кривая 1). Аналогичный профиль нагрева осуществляется в пиролизерах филаментного типа при дополнительной подаче импульса высокого напряжения с целью быстрого нагрева филамента до равновесной температуры [17, 23]. Нагрев пробы осуществляется с высокой скоростью за 10-40 мс, после чего поддерживается постоянная "контролируемая температура, что улучшает воспроизводимость результатов в ПГХ.

Начальный участок температурного профиля в пиролизерах импульсного нагрева соответствует линейному подъему температуры. Скорость нагрева при этом зависит от заданной максимальной температуры, реализуемой с помощью подачи энергии от источника постоянной мощности или от дополнительного источника большой мощности, используемого для быстрого разогрева. На рис. 8,Б показана серия кривых разогрева филамента пиролизера в хроматографе «Биохром-26», из которых видна связь между временем подъема температуры х-у и равновесной температурой филамента, определяемой подаваемым напряжением. Зависимости получены при измерении температуры филамента в модельных условиях с помощью оптического микропирометра на специальном стенде [23]. На участке нагрева филамента до пересекающей линии AA1 рост температуры близок к линейному, поэтому на основе приведенных зависимостей можно оценить скорость нагрева филамента до максимальной температуры при заданном напряжении питания.

В табл. 4 приведены значения скоростей нагрева филамента, сопротивление которого составляет 0,58 Ом и питание осуществляется с помощью источника небольшой мощности (подаваемое напряжение равно 0-5 В). Из приведенных в табл. 4 данных видно, что скорость нагрева филамента значительно возрастас г с увеличением заданного значения равновесной температуры, при этом при больших значениях Tp отличия в скорости нагрева не столь существенны.

Таблица 4. Скорость подъема температуры при разогреве филамента с помощью источника низкого напряжения.

Напряжение, В Tp, °С Скорость нагрева, °С Напряжение, В Voc Скорость нагрева, 0C
1,5 500 24 3,5 1060 156
2,0 700 54 4,0 1180 209
2,5 850 78 4,5 1250 252
3,0 950 109 5,0 1350 312 49

O IOO 200 300 «с/с 400

Рис. 9. Honorpanna для выбора условий работы филапента.

При питании филамента с помощью подачи дополнительного импульса высокого напряжения профиль нагрева и скорости подъема температуры для различных значений Tp будут практически совпадать, что создает условия для воспроизводимого температурного режима.

На основе результатов измерения кинетики нагрева филамента пиролизера в хроматографе «Биохром-26» построена номограмма, связывающая четыре параметра: напряжение питания, скорость нагрева, равновесную температуру и продолжительность нагрева (рис. 9). Из номограммы можно видеть, что линейные зависимости скорости нагрева от напряжения при заданной Tp пересекаются в точке А; следовательно, при некотором более высоком напряжении питания независимо от заданной равновесной температуры филамент будет нагреваться практически с одинаковой, достаточно высокой скоростью.

В пиролизерах постоянного нагрева профиль изменения температуры образца, имеющего первоначально комнатную температуру и вводимого в заранее нагретую до заданной температуры Tp печь, аналогичен таковому в пиролизерах филаментного типа. Однако скорость нагрева образца значительно ниже вследствие затруднений в теплопередаче. Профиль нагре-

4-151 50

ва образца в пиролизерах постоянного нагрева соответствует кривой 4 на рис. 8,а. При более низких значениях Tp в зоне пиролиза скорости нагрева будут чрезвычайно малы, что требует более продолжительного времени для полного разложения образца. С другой стороны, такие условия пиролиза способствуют протеканию вторичных реакций. Масса и форма образца, а также масса и свойства материала подложки могут заметно отразиться на скорости нагрева, замедляя его. Реально подложка для образца достигает равновесной температуры 700 °С не менее чем за 30 с.

В пиролизерах индукционного нагрева до точки Кюри скорость нагрева зависит от состава сплава, из которого изготовлен ферромагнитный термоэлемент, мощности высокочастотного генератора, а также геометрии ферромагнитного держателя пробы. В табл. 5 указана продолжительность нагрева (ту) ферромагнитных термоэлементов в виде стержня до заданной точки Кюри в зависимости от мощности высокочастотного генератора и состава сплава [24].
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама