Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 2

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 < 2 > 3 4 5 6 7 8 .. 94 >> Следующая


В ранних работах [2, 3] по применению газовой хроматографии для исследования высокомолекулярных соединений термическое разложение образца (пиролиз) проводили в специальных установках в статическом режиме (закрытый реактор, запаянная ампула и т.п.), после чего образовавшиеся газообразные и жидкие (конденсат) продукты пиролиза отбирали и анализировали отдельно на обычных газовых хроматографах. Такой способ пиролиза не позволяет получать воспроизводимые результаты, пригодные для аналитических целей, в особенности для количественных измерений, вследствие протекания вторичных реакций при сравнительно продолжительном нагреве образца в замкнутом объеме.

Применение проточных реакторов для термического разложения высокомолекулярных соединений 6

позволяет снизить роль вторичных реакций за счет разбавления и вывода продуктов деструкции из зоны с повышенной температурой.

Пиролиз в изолированном устройстве с последующим га-зохроматографическим анализом образовавшихся продуктов может быть применен для решения задач прикладного характера или для специальных исследований. Для аналитических целей, когда требуется высокая сходимость результатов и воспроизводимость данных, следует пиролиз проводить в динамическом режиме в специальном устройстве (пиролизере), включенном в схему хроматографа. Сочетание процесса пиролиза и хроматографического разделения образовавшихся низкомолекулярных продуктов деструкции, реализованное в единой хроматографической системе, называют методом пироли-тической газовой хроматографии (ПГХ).

При выполнении эксперимента методом ПГХ образец, помещенный в пиролизер, подвергается воздействию высокой температуры и разрушается. Пиролиз обычно проводят в потоке инертного газа, являющегося одновременно газом-носите-лем при газохроматографическом разделении. Образовавшиеся при этом продукты пиролиза вместе с газом-носителем из зоны пиролиза поступают в хроматографическую колонку, где осуществляется их разделение при заранее выбранных условиях. Результаты разделения продуктов пиролиза регистрируются на диаграммной ленте самописца, и полученная таким образом пирограмма является основой для получения информации об исследуемом образце.

ПГХ получила довольно широкое распространение и применяется в различных областях науки и промышленности. С помощью ПГХ получают информацию о качественном и количественном составе промышленных полупродуктов и товарных материалов в производстве шин, резинотехнических изделий, пластмасс, искусственных волокон, синтетических строительных и изоляционных материалов, метод успешно применяют также в микробиологии, судебной экспертизе, медицине, фармакологии, геохимии, для контроля загрязнений окружающей среды, для обнаружения жизни на других планетах и др.

О возрастающем интересе к методу ПГХ можно судить по публикациям последних лет [4, 5], при этом следует отметить, что большая доля работ относится к исследованию синтетических полимеров и биомолекул, большое внимание уделяется термостойким полимерам. В меньшей мере освещаются вопросы, касающиеся техники пиролиза. Это свидетельствует о том, что в последние годы она остается практически неизмен- 7

ной в связи с промышленным выпуском пиролизеров импульсного нагрева, позволяющих достигать удовлетворительной воспроизводимости результатов и специфичности пирограмм [6,

V].

Широкое применение ПГХ для исследования нелетучих высокомолекулярных соединений обусловлено преимуществами газовой хроматографии как аналитического метода, основными из которых являются: 1) экспрессность (несколько минут), что позволяет сократить продолжительность анализа в десятки и даже в сотни раз по сравнению с продолжительностью при использовании традиционных методов; 2) высокая чувствительность, позволяющая определять небольшие количества полимера или другого нелетучего соединения в полимерной композиции или материале сложного состава; 3) возможность проведения анализа при наличии миллиграммовых количеств образца, благодаря высокой чувствительности; 4) возможность определения нескольких компонентов исследуемого образца в одном хроматографическом опыте; 5) отсутствие необходимости предварительной подготовки пробы (удаление ингредиентов, минеральных добавок, органических растворителей, выделение и очистка полимера и т. п.) благодаря избирательному принципу разделения, являющемуся сущностью хромато-графического метода; 6) универсальность метода, позволяющая решать разнообразные задачи, связанные с определением состава и некоторых свойств исследуемых образцов; 7) высокая информативность, заключающаяся в возможности получения на основе одного опыта нескольких качественных и количественных характеристик; 8) сравнительная простота и относительно низкая стоимость аппаратуры; 9) возможность автоматизации процесса и обработки данных.

Методу ПГХ присущи и некоторые ограничения, связанные со сложностью химических реакций, протекающих при пиролизе. Процессы термической деструкции различных высокомолекулярных соединений до настоящего времени изучены недостаточно полно, вследствие чего даже на основе знаний о строении исходного образца и условий его разложения практически невозможно предсказать качественный и количественный состав образующихся при пиролизе продуктов. Поэтому возникают определенные трудности при газохромато-графическом разделении продуктов пиролиза, имеющем свою специфику. В общем случае не решена также и обратная задача-установление состава и строения исходного образца по продуктам его пиролиза,-представляющая большой научный и практический интерес, хотя некоторые примеры установления 8
Предыдущая << 1 < 2 > 3 4 5 6 7 8 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама