Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 27

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 .. 21 22 23 24 25 26 < 27 > 28 29 30 31 32 33 .. 94 >> Следующая


NaCI AICI3

41 59

119

123,6

KCl ZnCI2

CdCI2 SnCI2

46 54

10 90

228

233

NaNO3 49 Mg(NO3)2 51

135

CuCI ZnCI2

10 90

243

ZnCI2 SnCI2

36 64

171

KCl LiCI

40,5 59,5

352

PbCI2 BiCI3

11 89

217

KCl CdCI

33 67

385

дукты пиролиза, летучие высокомолекулярные добавки, содержащиеся в анализируемых образцах.

Эвтектические смеси неорганических солей наносят на твердые носители аналогично жидким фазам в количествах до 70% [74]. Состав эвтектических смесей солей, которые могут быть применены для хроматографического разделения продуктов пиролиза, приведен в табл. 8.

Для газохроматографического разделения высококипящих продуктов пиролиза и термически устойчивых летучих высокомолекулярных соединений, содержащихся в нелетучих образцах, в качестве адсорбента могут быть применены углеродные молекулярные сита или карбохромы и графитированные сажи [77-79], которые работают в хроматографических колонках при высоких температурах (до 500 0C).

II.2.2.2.2. Поглощающие наполнители

Для селективного поглощения отдельных классов или групп соединений продуктов пиролиза используют специальные реагенты, которыми заполняют форколонки.

Поглощение происходит в результате химической реакции, приводящей к образованию соединений, не летучих в условиях эксперимента или имеющих иное время удерживания на дан- 74

ной колонке. Для приготовления поглотительных сорбентов используют известные в хроматографии приемы нанесения реактивов на твердые носители. Некоторые реагенты могут быть использованы в гранулированном виде для непосредственного заполнения ими хроматографических колонок. Скорость поглощения увеличивается, если реагент распределить на поверхности носителя с развитой поверхностью или растворить в неподвижной жидкой фазе.

Для селективного поглощения некоторых соединений широко используют синтетические молекулярные сита (цеолиты). Наиболее эффективно применение этих адсорбентов для поглощения (отделения) //-парафинов, которые количественно адсорбируются ситами 5А, а разветвленные парафины, ароматические и нафтеновые углеводороды свободно проходят через колонку [80]. Такого рода поглощение используют для групповой идентификации.

Таблица 9. Селективные поглотители

Поглотитель

Молекулярные сита цеолит CaA (SA) цеолит NaA (4А) цеолит NaX (13Х) и CaX (10Х) Аскарит (90% NaOH) Купрамит (активный уголь, пропитанный раствором сульфата меди)

Малеиновый ангидрид Карбамид

Раствор нитрата серебра в серной кислоте Раствор сульфата ртути (HgSO4) в серной кислоте (1:1) Раствор перхлората ртути Раствор гидроксиламинхлорида и гидроксида натрия Бензидин

Борогидриды лития Соли меди (II)

Соли ртути (II) Hg(CN)2 и HgCI2

Гидросульфит натрия Нитрат и перхлорат серебра Соединения родия Фосфорная кислота

Поглощаемые соединения

н-Парафины Вода

H2S, NH3, N2O, NO21 SO2,

CS2, COS

CO2

H2S и NH3

Диены (сопряженные)

н-Парафины

Олефины

Олефины, диены и ароматические углеводороды Олефины Спирты, кетоны

Альдегиды, кетоны (частично) Кислородсодержащие соединения (кроме простых эфиров) Амины

Меркаптаны, сульфиды,

дисульфиды

Альдегиды, кетоны

Олефины

Олефины

Пиридин, 2,3-диметиламин и др. 75

Некоторые поглотители, применяемые для поглощения органических соединений различных классов и неорганических газов приведены в табл. 9.

11.2.2.2.3. Твердые носители

Общие требования к твердым носителям, применяемым в газовой хроматографии, сформулированы в многочисленных работах и изложены в монографиях [35, 70, 71, 81]. При решении конкретных задач с помощью метода ПГХ-применение твердого носителя с заданными свойствами может оказаться определяющим для получения положительного результата. В связи со сложностью состава продуктов пиролиза даже небольшие различия в свойствах (удельная поверхность, распределение пор по размеру, химия поверхности, зернение) твердых носителей могут играть существенную роль при разделении.

В общем случае для разделения продуктов пиролиза, представляющих собой набор соединений с широким распределением по молекулярной массе, целесообразно применять твердые носители со средней удельной поверхностью (2-5 м2/г), что дает возможность разделять с достаточной эффективностью на одной колонке как легкую, так и тяжелую фракции продуктов пиролиза. При разделении только тяжелых соединений следует использовать носители с небольшой удельной поверхностью (^ 1 м2/г): хромосорб W, хроматон N, целит 545 и другие аналогичные по свойствам носители. Основные характеристики наиболее распространенных носителей для газовой хроматографии приведены в табл. 10.

Твердые носители с развитой удельной поверхностью (необработанный ИНЗ-600, сферохром-3, динохром Н) без специальной обработки не могут быть использованы для разделения широкой фракции продуктов пиролиза даже в случае неполярных соединений из-за существенного размывания пиков высококипящих соединений. Кроме того, при использовании такого рода носителей возникает опасность превращения некоторых соединений (изомеризация, полимеризация и т. п.) на поверхности этих носителей вследствие их каталитической активности, в особенности при повышенных температурах колонки.
Предыдущая << 1 .. 21 22 23 24 25 26 < 27 > 28 29 30 31 32 33 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама