Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 28

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 .. 22 23 24 25 26 27 < 28 > 29 30 31 32 33 34 .. 94 >> Следующая


Важность тщательного подбора твердого носителя для разделения продуктов пиролиза рассмотрена на примере анализа смесей бутилкаучука с тройным этиленпропиленовым сополимером (СКЭПТ). При термической деструкции СКЭПТ выход какого-либо компонента в преобладающем количестве не наблюдается, поэтому поиск характеристического компонен- 76

ї й-а О S С

t її m Q.Z

-в-о о.

L.

О ь O ? О

>s о

о

R

с ч

о я

S

с

IO

о

ь

JOxh

с: « ? о

я н ; \о к

E 0> Ш 5

5 т - ь

5 S О Л S

° § о S О

Z * і -9- і

2 Ї-й о 5

Vm1-4 OiT->n С Z

ті; -Ч- Tj- IV. о О no О О О

Illlll

LO т— TJ- I-. 00 СО
IN т-" T-' о" т—' т—'
I 00 LO I I ON I ГО I NO IN NO NO I I LO LO
т— т— о" т—' О о" О* о" T— T-"

I I I

m

^ so 1Л NO ^o

о о о" о о о

Il Illl

г^ со "Ч" щ -ч- lo -ч-

prI "t 2 о о о о о о о о о о

OOOOO

о

I

со

^ ^

о* о о* о" о" Illll lo го IN го го -4-

LO LO IO т-
т—' ГО T-" IN
I LO NO I I 00 I
т—^ IO I О 00
т-^ о" T T- IN LO т—' о"

I

о

00 (V LO I LO I 00 Г^ 00 nO

^ I

о 00

I

IN IO .

no" ГС

Illlll

О 0-

ю

_ LO Ю Ю

CL iS О. О.

О LO о о

U UU

О I- о о

Г S г г

OcOO

- - а.

I с

го Z

о

xzrxxxxctq:

?

— - о

X X Q- CL OOXX Q-Q-OO V V Q. О.

-G- -9- О О — им — U U С С =T =T S

с о

Q- О

X 9 о

Є го;

NO

о

I

о

I

IO
IN о О LO O NO
т— I TJ-' I T го I 00 ГО I о" I
LO о 00 LO I IO TJ-
О IN о т—' TJ- IN о*

I

00

I

о

I-0 IO а

Q-

ю о

Cl X

о

X

«у

о

* о и О IU гч

S.S.

ш С

-to § *

eS о

n g

X

-1- ю

о н

CL

IXoS 77

Рис. 18. Пирограммы резины на основе смеси бутилкаучука РВ-301 (85%) и СКЭПТ-70 (15%), полученные на колонке 3 м X 3 мм с 8% 1,2,3-трис(2-цианэтокси)пропана на носителях; А-хромосорб G (0,5 м2/г); Б-хромосорб P (5 м2/г); В-динохром H (8 м2/г):

1- изобутилен; 2 и 3-ней де нотифицированные соединения, характерные для СКЭПТ и бутилкаучука соответственно.

та для этого полимера в сложной смеси образующихся продуктов пиролиза представляет определенные трудности, и успех его полностью определяется выбором условий эксперимента, существенную роль играет используемый твердый носитель. В качестве носителей для разделения продуктов пиролиза смесей бутилкаучука со СКЭПТ испытаны сфе-рохром-3, хромосорб W, хромосорб Р, цветохром-3, хезасорб, динохром Н, термически обработанный ИНЗ-600. В качестве жидкой фазы применили 10% 1,2,3-трис(2-цианэтокси)пропана. Полученные при прочих равных условиях, кроме твердого носителя, пирограммы отличались как по внешнему виду (общий рисунок пирограммы), так и по эффективности разделения отдельных групп соединений, в том числе и группы пиков, в которую входит характеристический для СКЭПТ компонент.

На рис. 18 представлены три наиболее типичных пирограммы, полученные с применением твердых носителей, отличающихся по удельной поверхности, другие характеристики этих носителей близки. Из пирограмм следует, что на носителе с небольшой удельной поверхностью (рис. 18,А), несмотря на высокую эффективность хроматографической колонки и эффективность разделения, вследствие малой емкости сорбента надежность идентификации характеристического соединения в продуктах пиролиза (пик 2) и точность его количественного

МИН 78

измерения недостаточны. Увеличение поверхности твердого носителя при переходе от хромосорба G (0,5 м2/г) к хромосорбу P (5 м2/г) и динохрому H (8 м2/г) способствует улучшению разделения легкой фракции, и в результате достигается достаточно четкое отделение характеристического для СКЭПТ пика (2).

11.2.3. ДЕТЕКТИРОВАНИЕ

В ПГХ для решения большинства задач пригоден универсальный детектор, обладающий достаточной чувствительностью при работе с микрообразцами. Катарометр в данном случае следует рассматривать как селективный детектор, необходимость применения которого возникает лишь в случае детектирования соединений, по отношению к которым пламенно-ионизационный детектор нечувствителен (вода, неорганические и благородные газы).

При выполнении большинства аналитических работ методом ПГХ идентификация продуктов пиролиза не требуется. Однако решение таких специфических задач, как изучение кинетики и механизма деструкции, а также процессов термического распада в связи с охраной окружающей среды или исследования превращений химических соединений в биологических средах и т. п., невозможно без идентификации отдельных или даже всех продуктов пиролиза изучаемых нелетучих соединений.

Идентификация продуктов пиролиза в простейших случаях может быть выполнена с помощью известных методов хроматографической идентификации [35, с. 186-205]. Однако из-за сложности продуктов пиролиза идентификация с использованием различных приемов хроматографического разделения становится ненадежной. Поэтому наиболее эффективным является применение в качестве детектора в ПГХ масс-спектрометра [82].

Применение селективных детекторов [83, 84 с. 79-153] наряду с универсальными позволяет идентифицировать в продуктах пиролиза соединения различных классов и таким образом установить природу исходного образца. Примером эффективного использования селективного детектирования в ПГХ может служить применение рубидиевого термоионного детектора, проявляющего селективность к азотсодержащим соединениям [85]. При анализе биологических объектов методом ПГХ многие продукты пиролиза протеинов и нуклеиновых кислот маскируются продуктами пиролиза высокомолекулярных углеводородов и липидов. Селективное детектирование азотсодержащих соединений позволило осуществить четкую идентификацию биологических объектов. В качестве селективного детектора 79
Предыдущая << 1 .. 22 23 24 25 26 27 < 28 > 29 30 31 32 33 34 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама