Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 3

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 .. 2 < 3 > 4 5 6 7 8 9 .. 94 >> Следующая


строения вещества по продуктам пиролиза описаны в литературе. Поэтому чаще всего задача исследователя состоит в установлении эмпирической корреляции между строением исследуемого соединения и получаемым в результате пиролиза спектром низкомолекулярных соединений. В зависимости от природы образца, условий пиролиза и хроматографического разделения продуктов деструкции могут быть реализованы различные спектры. С целью достижения возможности воспроизведения методик в различных лабораториях условия пиролиза и хроматографического разделения должны быть заранее определены и стандартизованы.

Состав продуктов пиролиза, полученных в определенных условиях ПГХ, может быть достаточно простым, что обычно наблюдается в случае резкой неравноценности связей в сополимерах. Однако чаще при термической деструкции макромолекул происходит неупорядоченный разрыв химических связей с образованием сложной смеси летучих продуктов, отражающих как строение основной цепи, так и отдельных фрагментов исходных молекул. В то же время в каждом конкретном случае в зависимости от поставленной аналитической задачи хромато-графический опыт упрощается за счет того, что определяемые характеристики исследуемого образца связаны лишь с некоторыми компонентами в продуктах пиролиза. Эти компоненты, непосредственно отвечающие за состав, структуру или другие свойства образца и наилучшим образом отражающие определяемые характеристики, называют характеристическими продуктами пиролиза, а соответствующие этим соединениям пики на пирограмме-характеристическими пиками.

Успех эксперимента в ПГХ обеспечивает качество и количество получаемой на основе пирограммы информации. Кроме того, ценность результатов или разработанной методики состоит в возможности их использования другими исследователями. Поскольку процесс термической деструкции высокомолекулярных соединений, а следовательно, и состав продуктов пиролиза чувствительны к изменению условий пиролиза и аппаратурного оформления процесса, то возникает проблема воспроизводимости в ПГХ. Еще более важным, чем воспроизводимость, в ПГХ является специфичность получаемого спектра низкомолекулярных продуктов пиролиза. Если воспроизводимость характеризует качество получаемой информации, то специфичность - ее количество. Специфичность продуктов пиролиза или пирограммы, отражающей состав этих продуктов, трудно выразить в каких-либо математических терминах, но можно определить следующим образом. Специфичность есть 9

характеристика, связанная с составом первичных продуктов пиролиза, наилучшим образом отражающая состав и структуру исходного образца и выделяющая данный образец среди веществ других типов или даже принадлежащих одному и тому же типу. Эта характеристика является основой для качественного и количественного анализа.

Последние достижения в аппаратурном оформлении процесса пиролиза и технике проведения эксперимента позволяют с достаточной точностью измерять количественный состав сложных полимерных композиций по продуктам пиролиза и оценивать микроструктуру макромолекул, при этом метод ПГХ в ряде случаев является единственным, позволяющим получать необходимую информацию. Благодаря экспрессности метод ПГХ является весьма эффективным при изучении некоторых процессов и свойств высокомолекулярных соединений и полимерсодержащих материалов. С помощью ПГХ можно получить полезную информацию при исследовании различных образцов природного происхождения, в особенности при поисках сырья для получения ценных химических продуктов или топлив.

Несмотря на практическое отсутствие сведений о характере деструкции высокомолекулярных соединений в условиях ПГХ, а также сведений о составе образующихся при пиролизе продуктов для большинства высокомолекулярных соединений и полимерных материалов, в настоящее время накоплен значительный объем экспериментальных данных, которые свидетельствуют о возможности и целесообразности широкого применения ПГХ в исследовательской практике и аналитическом контроле. ГЛАВА I

АППАРАТУРА

1.1. ПИРОЛИТИЧЕСКИЕ УСТРОЙСТВА

Качественный и количественный состав продуктов, образующихся при пиролизе различных органических соединений, их связь с составом и структурой пиролизуемого образца, специфичность пирограмм и воспроизводимость результатов в ПГХ во многом определяются условиями пиролиза, и в первую очередь аппаратурным оформлением процесса пиролиза. Поиски рациональных конструкций пиролитических устройств, позволяющих получать наиболее воспроизводимые данные и максимальную информацию об исследуемом образце, привели к тому, что в определенный период развития ПГХ практически каждый исследователь предлагал свою конструкцию пиролитического устройства.

В первых работах по ПГХ применяли пироли-зеры, работающие как в статическом, так и в динамическом режиме (проточные). Проведение пиролиза в статическом режиме с использованием пиролитических устройств закрытого типа имеет определенные ограничения, связанные с тем, что образец и образовавшиеся первичные продукты пиролиза длительное время нагреваются в замкнутом объеме. Из-за длительности нагрева образовавшиеся в результате деструкции соединения вступают в различные внутри- и межмолекулярные взаимодействия, в результате чего образуется сложная смесь продуктов, по составу которой становится весьма затруднительным сделать заключение о строении исходного образца. Поэтому для решения различных аналитических задач наибольшее распространение получили пиролитические устройства, работающие в динамическом режиме, которые включают в газовую схему хроматографа вместо испарителя жидких проб. 11
Предыдущая << 1 .. 2 < 3 > 4 5 6 7 8 9 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама