Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 30

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 .. 24 25 26 27 28 29 < 30 > 31 32 33 34 35 36 .. 94 >> Следующая


6-151 82

ния и регистрации, при этом условия эксперимента должны быть стандартизованы. В каждой лаборатории необходимо иметь набор пирограмм, полученных при заданных условиях опыта, если эти условия в целом отличаются от тех, при которых были получены пирограммы сравнения другими авторами.

Идентификация соединений в образцах сложного состава, содержащих смеси высокомолекулярных соединений и другие органические и неорганические продукты, а также в образцах при отсутствии информации о его составе и происхождении в большинстве случаев не может быть с достаточной степенью надежности выполнена методом «отпечатков пальцев». В этих случаях используют индивидуальные характеристические продукты пиролиза [87, 88]. Применение метода идентификации по индивидуальным продуктам пиролиза основано на результатах предварительного исследования состава продуктов деструкции, образующихся в условиях ПГХ и корреляции между содержанием отдельных характеристических компонентов в продуктах пиролиза и строением исходного образца. Идентификацию осуществляют на основе пирограммы по присутствию пиков характеристических компонентов и их количественному содержанию. Количество получаемой при этом информации увеличивается с ростом числа используемых характеристик, т.е. с числом используемых характеристических пиков, значений относительных площадей пиков, количественного выхода, зависимости от параметров опыта и др. Усложнение состава или отсутствие предварительной информации об анализируемом образце обычно требует увеличения числа возможных характеристик при идентификации.

Кроме качественных характеристик, какими являются наличие и относительная площадь (высота) пиков характеристических продуктов пиролиза, при идентификации в сложных случаях могут быть привлечены количественные характеристики, которые позволяют получить более детальную информацию об образце, основанную на оценке состава или структуры присутствующих в пробе высокомолекулярных соединений. Так, выделив индивидуальные продукты пиролиза, связанные со строением макромолекул полимера [87], можно определить не только его тип, но и обнаружить различия образцов одного и того же типа.

Исходными параметрами при идентификации являются характеристические пики на пирограмме, присутствие их устанавливают на основе данных удерживания. При этом идентификация продуктов пиролиза, соответствующих каждому пику, не 83

обязательна, в большинстве случаев требуется лишь совпадение значений объемов или времен удерживания при заданных условиях эксперимента.

При идентификации ограниченного круга высокомолекулярных соединений (применяемые в определенных производствах полимеры, микроорганизмы известного происхождения и т.п.) с использованием стандартной аппаратуры и методики может быть использована линейка, на шкале которой отмечены времена удерживания характеристических продуктов пиролиза анализируемых соединений. Пользование такой линейкой, которую прикладывают к шкале времен пирограммы (нулевая линия), позволяет быстро установить наличие или отсутствие интересующих аналитика продуктов пиролиза и таким образом упростить интерпретацию пирограмм.

Для идентификации высокомолекулярных соединений, не образующих характеристических индивидуальных продуктов пиролиза, могут быть использованы группы соединений однозначно, как и индивидуальные продукты пиролиза, характеризующие исследуемый образец. Такие характеристические группы определены для полиэтилена, полиуретанов на основе простых эфиров, силоксановых полимеров.

При использовании полного спектра продуктов пиролиза для идентификации высокомолекулярных соединений с целью получения возможности сравнения результатов определений или данных, получаемых в разных лабораториях, целесообразно пирограммы представлять в форме штриховых диаграмм [9, 21, 50]. В этом случае пирограммы представляют в виде зависимостей, при этом на оси ординат откладывают в виде штрихов величины, отражающие концентрацию соединений в продуктах пиролиза (высота или площадь пика, отношение площадей пиков двух соединений, отношение площади пика к сумме площадей пиков определенной фракции продуктов пиролиза), а на оси абсцисс - параметр удерживания (время удерживания при заданных условиях эксперимента, относительное время удерживания, индекс удерживания).

При построении штриховых диаграмм в относительных величинах обычно один из компонентов, присутствующих в продуктах пиролиза, и соответствующий пик на пирограмме принимают за стандарт. Такое представление данных позволяет устранить влияние непостоянства размера пробы на размер одинаковых пиков на разных пирограммах и сравнивать пирограммы аналогичных образцов между собой.

б* 84

11.2.4.2. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

Интерпретация пирограмм и обработка получаемой при этом информации для количественного анализа нелетучих соединений методом ПГХ отличается от традиционных методов обработки хроматограмм летучих соединений, что обусловлено спецификой метода ПГХ, включающего процесс термической деструкции анализируемого образца, а также особенностями свойств анализируемых высокомолекулярных соединений и спецификой задач.
Предыдущая << 1 .. 24 25 26 27 28 29 < 30 > 31 32 33 34 35 36 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама