Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 4

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 .. 2 3 < 4 > 5 6 7 8 9 10 .. 94 >> Следующая


К конструкциям пиролитических устройств для аналитических хроматографов предъявляют следующие требования.

1. Образец должен быстро нагреваться до температуры пиролиза.

2. Сходимость режима нагрева образца от опыта к опыту должна быть достаточно высокой.

3. Температура в зоне пиролиза должна быть задана такой, чтобы исключить или снизить глубокий распад цепи пироли-зуемого высокомолекулярного соединения, сопровождающийся образованием легких нехарактерных для исходного образца осколков молекул.

4. Образовавшиеся продукты пиролиза должны быть настолько разбавлены газом-носителем и быстро выводиться из зоны пиролиза, чтобы были предотвращены последующие превращения.

5. Используемые в конструкциях пиролитических устройств материалы не должны быть реакционно или адсорбционноспо-собными, в особенности по отношению к химически активным, полярным и высокок'ипягцим соединениям.

6. «Мертвый объем» пиролитического устройства и коммуникаций, соединяющих зону пиролиза с хроматографической колонкой, должен быть минимальным.

7. На пути транспортирования продуктов пиролиза из зоны пиролиза к хроматографической колонке не должно быть не-обогреваемых участков или зон с повышенной температурой, что может приводить к изменению состава продуктов деструкции за счет конденсации, необратимой сорбции или дальнейших преобразований (распад, изомеризация, полимеризация и др.).

По принципу нагрева пиролитические устройства к хроматографам можно разделить на пиролизеры постоянного и импульсного нагрева.

1.1.1. ПИРОЛИТИЧЕСКИЕ УСТРОЙСТВА ПОСТОЯННОГО НАГРЕВА

К пиролизерам постоянного нагрева относят устройства, в которых заданная температура в зоне пиролиза поддерживается постоянной с помощью внешнего обогрева, а исследуемый образец, находящийся первоначально при комнатной температуре, вводят с помощью специального устройства в заранее нагретую до заданной температуры зону пиролиза.

Пиролитические устройства постоянного нагрева представляют собой трубчатые реакторы [8-11], нагреваемые электро- 12

печью (пиролизеры печного типа), или часть хроматографиче-ской колонки [9], стенки которой нагревают до заданной температуры с помощью дополнительной электрообмотки, помещенной непосредственно на верхнюю часть колонки, или другим способом.

Простейший пиролизер постоянного нагрева может быть выполнен из термостойкого стекла в виде трубчатого реактора, обогреваемого электрическим током. Стеклянный реактор с помощью шлифа присоединяют непосредственно к хроматогра-фической колонке [9]. Такой пиролизер, выполненный из стекла в сочетании со стеклянной колонкой, может быть использован для исследования нелетучих высокомолекулярных соединений, анализ которых возможен на основе легкой фракции продуктов пиролиза. Хроматографическую систему из стекла можно применять для анализа образцов, при деструкции которых образуются реакционноспособные соединения.

Из пиролизеров постоянного нагрева получили распространение устройства печного типа [10, И], представляющие собой горизонтально расположенную электропечь, внутри которой находится кварцевый трубчатый реактор. Температура внутри реактора может быть от комнатной до 1000°С. Для ввода образца в зону пиролиза используют различные способы: в лодочке с помощью плунжерного устройства [10], путем свободного падения [9, 11], в лодочке с помощью магнита [8], на металлической проволочке [12]. В последнем случае при вводе растворимых проб проволочку опускают в раствор образца на определенную глубину, так чтобы вся проба оказалась в зоне пиролиза при одинаковой температуре. Твердые образцы накалывают на конец проволочки [12] или кварцевого дрота, закрепленного в головке пиролитического устройства, и вводят в зону пиролиза. Однако в случае ввода твердого образца таким способом возможно падение пробы в хроматографическую колонку без разложения, поэтому для ввода твердых проб вместо стержня целесообразно использовать конусообразную спираль.

Пиролизер печного типа [10] включает шлюзовое устройство для подачи пробы, помещенной в лодочку, которое позволяет удалять лодочку из пиролизера без прерывания потока газа-носителя. Кроме печи для пиролиза устройство содержит печь для сожжения, в которой проводят выжигание остатка на воздухе, если это необходимо, при 850 °С. Температуру печи пиролиза можно изменять в пределах от 250 до 1000°С с погрешностью установки + IO0C, погрешность поддержания температуры в зоне пиролиза составляет + 5 °С. 13

Рис. 1. Пиролитическое устройство печного типа [11]:

)-питание пиролизера; 2-вход газа-носителя; 3-кнопка для ввода про-бодержателя; 4-прободержатель; S-кварцевая трубка; 6-изоляция печи; 7-инжектор хроматографа; 8-держа-тель пробы.

Предложен усовершенствованный пироли-зер печного типа [11] с программируемым нагревом печи (рис. 1). Пи-ролитический реактор расположен вертикально и соединен непосредственно с хроматографической колонкой. Реактор представляет собой кварцевую трубку диаметром 3 мм, переходящую после зоны пиролиза в трубку меньшего диаметра (1,3 мм), что позволяет уменьшить «мертвый объем» и время пребывания продуктов пиролиза в горячей зоне. Благодаря последнему обстоятельству уменьшается вероятность протекания вторичных реакций. Пробу вводят в пиролитическое устройство с помощью специального держателя, в зону пиролиза образец поступает за счет свободного падения. Печь имеет мощный нагрев, способствующий быстрому подъему температуры. Так, температура 600 °С создается в зоне пиролиза за 0,2 с. Модифицированный таким образом пиролизер печного типа позволяет улучшить воспроизводимость результатов.
Предыдущая << 1 .. 2 3 < 4 > 5 6 7 8 9 10 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама