Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 40

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 .. 34 35 36 37 38 39 < 40 > 41 42 43 44 45 46 .. 94 >> Следующая


Отбор проб твердых веществ значительно сложнее. Часто анализируемые образцы (полимерные материалы, лекарственные препараты, биологические объекты и др.) представляют собой гетерогенную смесь, включающую разнообразные компоненты, которые распределены в общем объеме образца. Поэтому при повторных анализах проб различия в составе могут быть связаны с неравномерностью распределения отдельных компонентов в общей массе образца. В то же время при отборе микрограммовых количеств, используемых в пиролитической газовой хроматографии, появляется возможность оценки макронеоднородности. Оценка неоднородности образца возможна лишь в том случае, если частицы определяемых компонентов, распределенных в пробе, сравнимы с ее размером. Для этой цели отбирают большое число проб из разных точек образца, при этом размеры исходного образца задаются в зависимости от свойств и происхождения конкретной анализируемой системы.

Гомогенизацию образца с целью отбора представительной пробы, соответствующей действительному составу, можно провести путем растворения всех компонентов образца, если это осуществимо, и отобрать пробу из раствора.

Отбор проб микроорганизмов следует проводить с учетом возраста культуры и условий роста (среда, температура и т. п.).

Чтобы гарантировать правильность отбора проб порошкообразных веществ, зернение должно быть достаточно тонким. Для этого частицы измельчают и берут среднюю конечную пробу мелкодисперсного порошка после дополнительного предварительного перемешивания. При гарантированной гомогенности образца можно его дополнительно не измельчать.

Твердые пробы отбирают путем вырезания небольшого кусочка, при этом следует стремиться, чтобы форма образца приближалась к тонкой пленке. Учитывая влияние влаги и кислорода воздуха на состав и структуру поверхности образца (окисление, гидролиз и др.), целесообразно отбирать пробы из внутренних слоев образца. 110

Отбор проб многофазных гетерогенных систем типа суспензий, эмульсий (латексы, биологические системы и др.) следует проводить после тщательного перемешивания образца, и размер пробы при этом должен превышать не менее чем на порядок размер распределенных в образце частиц.

Отбор проб многослойных материалов, эмульсий, подверженных расслоению, материалов, содержащих гетерогенные включения и др., сопряжен с особыми требованиями. Правильность отбора проб таких образцов определяет успех решения поставленной аналитической задачи. Поэтому, прежде чем начать отбор пробы, образец подвергают тщательному осмотру. Внешний осмотр образца, особенно, если природа его неизвестна, может дать ценные данные, которые позволят более правильно подойти к отбору пробы. Так, внешний осмотр образца может дать информацию о его многослойности, наличии включений (металлических, асбестовых или текстильных материалов, применяемых в качестве армирующих при изготовлении различных изделий), а также о присутствии посторонних механических примесей, наличии специальных покрытий (полимерных, лаковых и др.), присутствии минеральных наполнителей (оксидов, углерода и др.), красителей и пр.

Многослойные образцы необходимо разделить на отдельные слои, после чего отобрать пробу из каждого слоя в отдельности. Отбор проб твердых образцов производят с помощью ножа, ножниц, скальпеля таким образом, чтобы исключить попадание в пробу материала из соседнего слоя. Присутствующие включения также отделяют от основного вещества образца. Тонкие слои необходимо препарировать более тщательно, используя увеличительную лупу или микроскоп.

При отборе проб из отдельных слоев многослойного упру-гоэластичного материала или при выделении гетерогенных включений целесообразно образец перевести в твердохрупкое состояние путем его охлаждения до температуры ниже температуры его стеклования. Из образца в таком виде пробу можно легко препарировать с помощью скальпеля. При использовании микроскопа из образца, охлажденного до температуры стеклования, можно выделить включения размером 0,004 мм2 (2-3 мг) [100]. Ill

III.2. ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ

Специальной подготовки проб, анализируемых с помощью пиролитической газовой хроматографии, как выделение определяемого вещества из образца сложного состава (удаление наполнителей, растворителей, стабилизаторов или других добавок, неорганических пород и т.п.), как правило, не требуется. Возможность анализа сложных образцов без предварительной подготовки пробы является большим достоинством метода. Отсутствие требований к индивидуальности и чистоте испытуемого вещества существенно сокращает продолжительность анализа. Однако в некоторых случаях возникает необходимость проведения операций, связанных с последующей обработкой результатов. Так, при количественном анализе может потребоваться приготовление растворов для их последующего дозирования, приготовление смесей высокомолекулярных соединений с целью гомогенизации или использования их для градуировки, введение внутреннего стандарта и др.

Следует учитывать, что процесс растворения высокомолекулярных соединений, сопровождающийся набуханием с последующей диффузией макромолекул в растворитель, может быть весьма продолжительным и занимать несколько десятков часов. Поэтому при анализе нелетучих высокомолекулярных соединений следует при возможности избегать растворения даже растворимых соединений, используя при анализе соответствующие методы интерпретации пирограмм и последующей обработки данных, которые позволяли бы исключить процедуру растворения.
Предыдущая << 1 .. 34 35 36 37 38 39 < 40 > 41 42 43 44 45 46 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама