Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 41

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 .. 35 36 37 38 39 40 < 41 > 42 43 44 45 46 47 .. 94 >> Следующая


В связи с тем что растворы высокомолекулярных соединений, как правило, не являются истинными молекулярными растворами и обладают высокой вязкостью, в некоторых случаях целесообразно использовать растворы небольших концентраций (1-2%), при этом с увеличением молекулярной массы соединения (до нескольких сотен тысяч или около миллиона) концентрацию следует еще уменьшить. С целью снижения вязкости растворов высокомолекулярных соединений и обеспечения возможности отбора и дозирования проб микрошприцем или дозатором в полученный раствор добавляют разбавитель. Разбавители как таковые могут не растворять конкретные высокомолекулярные соединения, но добавление их к раствору способствует снижению вязкости. Примером может служить применение в качестве разбавителя бензина, который не растворяет хлоропреновый каучук, но при добавлении его к рас- 112

твору каучука в этилацетате совмещается с ним и снижает вязкость раствора. Однако следует учитывать, что большие количества разбавителя могут вызывать осаждение высокомолекулярного соединения из раствора.

При приготовлении растворов анализируемых образцов необходимо обращать внимание на качество растворителя, поскольку чистота растворителя может влиять на процесс растворения и качество раствора. Растворитель проверяют путем измерения некоторых его характеристик: показателя преломления, температуры кипения, влажности, плотности и др. При необходимости определяют содержание примесей. Так, особое внимание следует уделять содержанию влаги в растворителях, влажные растворители подвергают предварительной осушке [101]. Качество приготовленного раствора и полноту растворения образца можно оценить визуально по прозрачности раствора. Наличие взвешенных частиц и мути является следствием частичной растворимости образца, свидетельствующей о присутствии нерастворимых примесей, нерастворимых соединений, образовавшихся в результате окисления или других превращений при хранении или синтезе.

Смеси высокомолекулярных соединений можно приготовить путем перемешивания растворов в случае растворимых образцов и путем механического перемешивания в специальной аппаратуре, например на вальцах при смешении эластомеров. Приготовление смесей высокомолекулярных соединений в виде растворов, осуществляемое с целью гомогенизации или приготовления эталонного образца для градуировки, можно выполнить двумя способами: 1) путем приготовления раствора известной концентрации каждого индивидуального компонента смеси в отдельности с последующим дозированием известных количеств растворов (по объему или массе) и перемешивания в емкости; 2) путем взятия навесок в одну емкость с последующим одновременным растворением их при перемешивании.

В количественном анализе методом ПГХ при использовании относительных величин без введения стандарта не требуется дозирования пробы в пиролизер. Поэтому изменение концентрации приготовленного раствора при хранении смеси не оказывает влияния на последующий анализ. Растворитель в таких случаях вообще можно удалить испарением.

Эталонные образцы готовят в тех же условиях, что и анализируемые пробы (полимеризацией, перемешиванием в растворе или в аппарате и т.п.), чтобы обеспечить идентичность структуры градуировочных и анализируемых образцов. Если состав или структуру выбранных для градуировки или в качестве эта- 113

лонов сравнения образцов невозможно определить по способу их приготовления (сополимеры, вулканизаты, природные высокомолекулярные соединения, биологические объекты), то проводят предварительный анализ эталонных образцов другими способами и результаты используют как исходные данные для градуировки.

111.3. ВВЕДЕНИЕ ПРОБ В ПИРОЛИТИЧЕСКОЕ УСТРОЙСТВО

Способы введения проб в пиролитическое устройство различаются в зависимости от конструкций используемого пиролитического устройства и агрегатного состояния пробы. В пиролизеры постоянного нагрева в зону реакции пробу вводят обычно с помощью специальных устройств-в лодочке или ампуле. В этом случае процедура введения проб в любом агрегатном состоянии достаточно проста. При использовании пироли-зеров филаментного типа или по точке Кюри пробу помещают на термоэлемент, являющийся одновременно держателем пробы. При анализе порошкообразных веществ пробу вводят, используя подложку (ампулу, капилляр, слюдяную лодочку и т.п.), которую помещают в спираль филамента или ферромагнитного элемента. В термоэлемент в виде конусообразной спирали можно непосредственно поместить порошкообразный образец без применения подложки.

Вязкотекучие жидкости и растворы могут быть нанесены на термоэлемент любой конструкции. При использовании ферромагнитных элементов в виде стержня в пиролизерах по точке Кюри пробу наносят путем погружения стержня в жидкость или раствор на определенную глубину так, чтобы при установке держателя пробы в пиролизер та часть его, на которую нанесена проба, располагалась в плато индукционной катушки. Обычно глубина погружения составляет 8-12 мм. Филаменты в виде спиралей погружать в жидкость или раствор для нанесения пробы не следует вследствие неравномерности температуры на различных участках спирали. Так, температура витков спирали, расположенных в непосредственной близости от стенок корпуса пиролизера, может отличаться от температуры витков в центре спирали за счет теплопередачи к стенкам, что способствует ухудшению сходимости результатов анализа. Пробы вязкотекучих жидкостей и растворов отбирают с помощью стеклянной или металлической палочки, шприцем и наносят на термоэлемент в виде спирали или ленты небольшими
Предыдущая << 1 .. 35 36 37 38 39 40 < 41 > 42 43 44 45 46 47 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама