Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 42

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 .. 36 37 38 39 40 41 < 42 > 43 44 45 46 47 48 .. 94 >> Следующая


8-151 114

порциями так, чтобы проба помещалась в центре нагревательного элемента пиролизера. Растворитель удаляют испарением на воздухе при комнатной температуре или при подогреве в зависимости от летучести применяемого растворителя. Для более быстрого испарения применяют фен.

Твердые пробы с помощью иглы помещают на средние витки спиралеобразных термоэлементов с внутренней стороны спирали. Некоторые пробы можно наколоть на термоэлемент в виде стержня.

Термоэлементы с пробой устанавливают в пиролитическое устройство, плотно закрепляют для создания герметизации системы и выдерживают до установления заданного равновесного потока газа-носителя, что обычно контролируется по давлению на входе в хроматографическую колонку. В зависимости от сопротивления колонки продолжительность установления равновесия в системе после ввода пробы в пиролизер колеблется от 2-3 до 10-15 мин, если ввод осуществляется с прерыванием потока. В течение этого времени из пробы может выделиться остаточный растворитель. Пик растворителя в зависимости от его параметров удерживания элюируется из хроматографической колонки до начала процесса пиролиза или вместе с продуктами пиролиза, что необходимо иметь в виду.

111.4. ПРОВЕДЕНИЕ ОПЫТА

До включения питания пиролитического устройства устанавливают заданные параметры процессов пиролиза и хроматографического разделения с помощью соответствующих устройств (блоков управления) или компьютера. Пиролиз осуществляется после ввода пробы в нагретую до заданной температуры зону пиролиза пиролитического устройства постоянного нагрева или после достижения температуры пиролиза образца в пиролизерах импульсного нагрева. Пиролиз проводят в среде инертного газа, который одновременно является газом-носите-лем при хроматографическом разделении. Однако при специальных исследованиях пиролиз можно проводить и в среде других газов и паров, в том числе и в присутствии катализаторов, как в случае пирогидролиза.

Одновременно с пиролизом начинается процесс хроматографического разделения образовавшихся продуктов деструкции. В общем случае разделение проводят при программировании температуры хроматографической колонки, в отдельных конкретных методиках используют многоколоночные схемы, капиллярные колонки. Возможна также работа в изотермиче- 115

ском режиме, если определяемые характеристические продукты пиролиза имеют близкие параметры удерживания. Оптимальные условия разделения выбирают предварительно экспериментальным путем.

Регистрацию пиков продуктов пиролиза проводят в зависимости от аналитической задачи и содержания индивидуальных компонентов в продуктах пиролиза с использованием шкалы регистратора различной чувствительности в одном опыте. Такая регистрация осуществляется с целью достижения возможности записи на пирограмме в виде пиков соединений, содержащихся в микроконцентрациях наряду с основными, преобладающими продуктами пиролиза.

После хроматографического разделения из пиролитического устройства извлекают держатель пробы и удаляют неразло-жившуюся часть (минеральный остаток) механически. В случае неполноты деструкции органических соединений остаток сжигают на спиртовке или горелке на воздухе, иногда применяют специальную печь для дожигания. Остаток можно подвергнуть повторному пиролизу.'

Подготовка хроматографической системы к последующему опыту заключается в удалении из системы тяжелых продуктов пиролиза, которые не хроматографируются в заданных условиях эксперимента. Для этого проводят продувку хроматографической колонки при температуре, превышающей максимальную температуру опыта, и очистку пиролитического устройства от смолистых веществ промывкой растворителями. Качество очистки пиролизера контролируют путем проведения холостого опыта (без пробы). При очистке пиролизера требуется, как правило, его демонтаж. Поэтому такая операция производится периодически после проведения серии опытов. Число опытов в серии определяется природой анализируемого образца, условиями эксперимента и заданной прецизионностью анализа.

III.5. ВЫБОР ОПТИМАЛЬНЫХ УСЛОВИЙ ПИРОЛИЗА

Условия пиролиза и хроматографического разделения выбирают, исходя из поставленной аналитической задачи. В каждом конкретном случае могут быть использованы различные режимы нагрева образца: 1) быстрый нагрев (за доли секунды) до температуры пиролиза путем подачи импульса энергии на термоэлемент пиролизера; 2) постепенный подъем температуры в режиме линейного программирования или по другой заданной программе; 3) ступенчатый нагрев пробы при однократном

8 116

или многократном быстром подъеме температуры с последующим хроматографическим анализом продуктов после каждой ступени; 4) нагрев путем подачи на термоэлемент серии импульсов энергии, при этом в результате каждого импульса термоэлемент с пробой нагревается в одинаковом режиме; 5) подача на термоэлемент увеличивающегося импульса энергии, в результате чего на каждой ступени осуществляется нагрев образца до более высокой температуры по сравнению с предыдущей, при этом на каждой ступени нагрева происходит пиролиз новых проб.
Предыдущая << 1 .. 36 37 38 39 40 41 < 42 > 43 44 45 46 47 48 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама