Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 45

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 .. 39 40 41 42 43 44 < 45 > 46 47 48 49 50 51 .. 94 >> Следующая


Если образец содержит термически неустойчивые летучие компоненты, выход их с температурой (кривая AM) может снижаться, что связано с разложением этого соединения. Тогда на 121

хроматограмме появляются пики, соответствующие продуктам разложения и имеющие иные характеристики удерживания, чем исходный продукт. В таких случаях для обеспечения возможности измерения всех определяемых компонентов в исходном образце необходимо проведение эксперимента с применением многоступенчатого нагрева, обеспечивающего десорбцию каждого из компонентов при индивидуальной для каждого из них температуре без разложения. В соответствии с приведенной на рис. 28 схемой рабочие температуры на каждой ступени нагрева должны соответствовать значениям в интервалах: 1) T1-T2, 2) T4-T5 и 3) при T6 и выше.

III.6. ГРАДУИРОВКА

Градуировку пиролитического хроматографа проводят как в случае качественного, так и количественного анализа. При качественном анализе часто возникает необходимость получения набора пирограмм для образцов, аналогичных исследуемым объектам. Эти пирограммы сравнивают с пирограммами анализируемых образцов, если для интерпретации пирограмм принят метод «отпечатков пальцев». В этих же случаях можно воспользоваться литературными данными при условии соблюдения всех параметров проведения эксперимента.

При качественном анализе образцов с использованием индивидуальных характеристических продуктов пиролиза используют данные удерживания.

Количественный анализ нелетучих высокомолекулярных соединений основан на корреляции измеряемой величины, характеризующей исследуемый образец, и содержания характеристического компонента в продуктах пиролиза. Поэтому градуировка при количественном определении сводится к анализу эталонных образцов известного состава и структуры, аналогичным исследуемым, и построению зависимостей в соответствии с выбранным методом интерпретации пирограмм, определяющимся аналитической задачей и свойствами образца.

В связи с зависимостью количественного выхода характеристических продуктов пиролиза от состава и микроструктуры макромолекул высокомолекулярных соединений определение одной из этих характеристик (состава или микроструктуры) проводят при условии, что другая известна.

Необходимая информация об анализируемых и эталонных образцах должна быть получена предварительно на основе условий их синтеза, найдена по процедуре приготовления или определена другим независимым методом. ГЛАВА IV

ПРИМЕНЕНИЕ ПИРОЛИТИЧЕСКОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Основными областями применения ПГХ являются: 1) идентификация летучих и нелетучих высокомолекулярных соединений как индивидуальных, так и их сложных композиций, в том числе в материалах сложного состава, синтетических и природных образцах, содержащих другие органические и неорганические компоненты; 2) определение количественного состава различных механических смесей, макромолекул высокомолекулярных соединений и сшитых систем, а также количественного содержания отдельных соединений в сложных композициях; 3) оценка микроструктуры и количественное измерение содержания структурных единиц в макромолекулах высокомолекулярных соединений; 4) изучение процессов деструкции, механизма и кинетики химических превращений органических соединений при воздействии повышенных температур. Следует отметить, что возможности метода постоянно возрастают и области его применения расширяются.

IV.1. Идентификация

Идентификация органических соединений была и остается постоянной проблемой аналитической химии. Под идентификацией обычно понимают отождествление анализируемого соединения с известным. При исследовании сложных объектов это понятие является более широким, и для высокомолекулярных соединений и нелетучих образцов подразумевается также установление их . природы и происхождения. Получение такой информации обычно достигается путем определения состава, структуры или некоторых физико-химических характеристик исходного образца, что выполнимо при известном качественном и количественном составе продуктов деструкции, образующихся в условиях ПГХ. 123

IV.1.1. ЛЕТУЧИЕ

ОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ

Наиболее простым и информативным методом идентификации летучих соединений является ПГХ. Этот метод может быть использован также и в сочетании с другими методами, в том числе применяют предварительное газохроматографическое разделение смесей исследуемых соединений.

В зависимости от свойств исходного образца и аналитической задачи могут быть реализованы три схемы идентификации с применением ПГХ: 1) путем прямого ввода пробы в пиролизер с последующим хроматографическим разделением образовавшихся продуктов пиролиза; 2) предварительное выделение отдельных фракций или индивидуальных соединений из образца методом препаративной хроматографии или другими способами с последующим их вводом в пиролизер хроматографа; 3) разделение компонентов исходного образца методами газовой или жидкостной хроматографии с последующим анализом интересующих Компонентов методом ПГХ, при этом все стадии процесса реализуются в единой приборной схеме.
Предыдущая << 1 .. 39 40 41 42 43 44 < 45 > 46 47 48 49 50 51 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама