Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 49

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 .. 43 44 45 46 47 48 < 49 > 50 51 52 53 54 55 .. 94 >> Следующая


С целью увеличения надежности определения и снижения порога чувствительности целесообразно воспользоваться иным вариантом проведения эксперимента. Четкое хроматографическое отделение определяемых низкомолекулярных примесей и добавок может быть достигнуто при проведении двухступенчатого пиролиза с разделением выделившихся продуктов после каждой ступени нагрева термоэлемента пиролизера. Примеры, демонстрирующие возможность идентификации стабилизаторов и полимера в одном опыте при двухступенчатом нагреве образца, приведены на рис. 31. Образец на первой ступени на-

9 132

_!-1 -і—-*-------------------------------к-*"^"-!

мин 40 35 JO 25 20 15 10 5 0 мин 5 О

Рис. 30. Пирограммы, полученные методом ступенчатого нагрева образца в пиролизере филаментного типа «Биохром-26»: А. Б-каучук СКИ-ЗС с 1% ионо-ла, ступенчатый нагрев образца до 280 и до 700° С (пиролиз) с последующим разделением образовавшихся продуктов на колонке 2м х X Змм с 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS при программировании от 55 до 280° С со скоростью 8°С/мин; B-смесь HK с ионолом (7%), ступенчатый нагрев образца с хроматографическим разделением продуктов после каждой ступени (на первой ступени температура колонки 160°С, на второй ступени условия те же, что и для пирограмм А, Б). 1 -изопрен; 2-дипентен; 3, 4-примеси; 5-ионол.

гревали в пиролизере до 270-280 °С (напряжение на филамент 1,9 В), при этом стабилизаторы десорбировались и вместе с га-зом-носителем поступали для разделения в хроматографиче-скую колонку 2 м X 3 мм с 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS. Разделение продуктов, выделившихся на первой ступени, проводили при программировании температуры колонки от 210 до 300 °С со скоростью 6°С/мин, скорость газа-носителя (аргон) составляла 40 мл/мин. После разделения колонку охлаждали до 50 °С и нагревали филамент до температуры пиролиза образца (остаток после проведения десорбции на первой ступени) и затем разделяли образовавшиеся продукты деструкции нелетучей части образца. Полученные таким образом хроматограммы позволяют осуществить одновременную идентификацию присутствующих в образце летучих добавок (стабилизаторы) и полимеров. Следует обратить внимание на то, что при определенных условиях на первой ступени нагре- 133

ва образца может происходить частичное разложение нелетучей части, с другой стороны, наблюдается неполнота десорбции, увеличивающаяся с уменьшением летучести добавок.

Для одновременной идентификации летучих добавок и полимера предложено фотолитическое разложение образца с последующим определением летучих добавок и нелетучего полимера по продуктам пиролиза [117]. Анализировали образцы полиэтилена, полистирола, полиметилметакрилата и политетрафторэтилена, содержащие фталатные пластификаторы и ан-тиоксиданты. Идентификацию присутствующих в полимерах добавок проводили по индивидуальным характеристическим продуктам пиролиза, которые были установлены предварительно. Присутствие пиков продуктов пиролиза, соответствующих антиоксидантам, пластификаторам и полимерам, определяли

Рис. 31. Пирограмма натурального каучука с добавкой смеси стабилизаторов, полученная при ступенчатом нагреве пиролизера до 270 и до 700°С с последующим разделением продуктов после каждой ступени нагрева филамента. Хроматограф-«Био-хром-26», условия-те же, что и для пирограммы, изображенной на рис. 30, В:

1-неозон Д; 2-НГ-2246; З-дифенилфенилендиамин; 4-изопрен; 5-дипентен. 134

по индексам удерживания, найденным при разделении продуктов пиролиза на колонке с SE-30 при заданных условиях эксперимента.

Интересный способ идентификации коммерческих образцов полимеров предложен в работе [118]. Образец подвергают ступенчатому нагреву в пиролизере филаментного типа, анализируя выделившиеся на каждой ступени фракции. На первой ступени нагрева образца до 270 °С улетучиваются все низкомолекулярные примеси и добавки (растворители, сопутствующие летучие примеси, специальные добавки). На второй ступени проходит пиролиз органической нелетучей части образца при 1000°С. Если присутствуют не подвергающиеся пиролизу минеральные составляющие, их следует извлечь после разложения органических соединений и проанализировать независимым способом.

Идентификацию осуществляли путем сравнения общего рисунка левой и правой части хроматограммы. Результаты такого эксперимента позволяют получить полную информацию о составе исследуемого образца. Этот метод особенно удобен для контроля качества выпускаемой продукции на одном и разных предприятиях, при оценке качества и соответствия рецептуры закупаемых материалов и изделий, когда методы физико-механических испытаний не показывают замены тех или иных важных добавок.

IV.1.3. СИНТЕТИЧЕСКИЕ ПОЛИМЕРЫ

Идентификацию полимеров проводят для решения практических задач, основными из которых являются: I) контроль производств, потребляющих полимеры для изготовления различных материалов и изделий на их основе; 2) расшифровка образцов неизвестного состава с целью его воспроизводства; 3) идентификация полимера в образце с целью установления его принадлежности или происхождения.
Предыдущая << 1 .. 43 44 45 46 47 48 < 49 > 50 51 52 53 54 55 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама