Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 5

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 < 5 > 6 7 8 9 10 11 .. 94 >> Следующая


Наряду с описанными пиролизерами печного типа к пиро-лизерам постоянного нагрева следует отнести описанное в работе [13] устройство, в котором проба, помещенная в U-образный реактор, нагревается с помощью бани с расплавом металла. При таком способе нагрева имеется возможность поддерживать температуру в зоне пиролиза с высокой точностью. Однако выбранный теплоноситель позволяет реализовать лишь одно-единственное значение температуры, соответствующее температуре плавления используемого для нагрева металла. Температуру реактора можно изменять, подобрав другой металл или сплав. 14

К пиролизерам постоянного нагрева относят также устройства для парофазного пиролиза, предназначенные для термического разложения летучих соединений. Парофазный пиролизер включает трубчатый реактор, который с целью увеличения поверхности контакта изготавливают в виде змеевика из трубки небольшого диаметра. Конструкция такого пиролизера описана в работе [14]. Змеевиковый реактор изготовлен из золотой трубки длиной 1 м и внутренним диаметром 1 мм, которая намотана на серебряный сердечник и закрыта серебряной рубашкой. До входа в пиролизер газ-носитель подогревается в специальной трубке, расположенной в корпусе пиролитического устройства, до температуры реактора. Такая конструкция парофазного пиролизера, обладающего высокой тепловой массой и высокой теплопроводностью, позволяет создавать равномерную температуру по всему реактору и поддерживать изотермический режим даже в случае эндотермических реакций распада. Реакторы, изготовленные из меди или серебра, дают аналогичные результаты [14] в отношении создания температурного режима, при этом вследствие крекинга исследуемых соединений может образовываться углерод, и поэтому золотой реактор является более предпочтительным, так как имеется возможность выжечь образовавшийся углерод в присутствии воздуха без опасности окисления материала самого реактора.

Пробу исследуемого летучего вещества вводят с помощью дозатора или шприца. В случае жидких или твердых образцов ввод осуществляю! в испаритель, и затем пары переводят в парофазный пиролизер. Небольшую часть продуктов пиролиза отводят из реактора с помощью делителя потока, что позволяет использовать парофазный пиролизер с капиллярной" хро-матографической колонкой.

Аналогичный по конструкции парофазный пиролизер применяли в работе [15].

1.1.2. ПИРОЛИТИЧЕСКИЕ УСТРОЙСТВА ИМПУЛЬСНОГО НАГРЕВА

В пиролитических устройствах импульсного нагрева термоэле-мент-держатель пробы кратковременно нагревают. за счет подачи импульса энергии в течение непродолжительного периода времени (несколько секунд). К пиролитическим устройствам этого типа относят: 1) пиролизеры филаментного типа, в которых термоэлемент (филамент), являющийся одновременно держателем пробы, нагревается до заданной температуры непосредственно электрическим током; 2) пиролизеры индукционного нагрева токами высокой частоты до точки Кюри, 15

в которых термоэлементы-держатели из ферромагнитного сплава определенного состава нагреваются до температуры, соответствующей точке Кюри, за счет подачи тока высокой частоты в индукционную катушку, 3) пиролизеры лазерного типа, в которых разложение образца происходит с помощью энергии лазера; 4) пиролизеры радиационного нагрева; 5) пиролизеры электрического разряда, в которых деструкция образца осуществляется за счет дугового или диэлектрического разряда; 6) фотохимические и световые пиролизеры (фотолитиче-ские).

Из всех типов пиролитических устройств импульсного нагрева наибольшее распространение получили пиролизеры филаментного типа и по точке Кюри, которыми снабжены большинство выпускаемых в настоящее время промышленностью газовых аналитических хроматографов.

1.1.2.1. ПИРОЛИЗЕРЫ ФИЛАМЕНТНОГО ТИПА

Пиролизеры филаментного типа представляют собой проточную камеру, в которую помещен токопроводящий элемент (фи-ламент), являющийся одновременно держателем пробы. Пиро-лизуемый образец, как правило, находится в непосредственном контакте с филаментом, нагреваемым проходящим через него электрическим током. Камеру пиролизера помещают в термостат колонки либо нагревают с помощью дополнительного нагревателя, при этом температура стенок камеры пиролизера обычно близка к максимальной рабочей температуре хромато-графических колонок, при которой осуществляется разделение продуктов пиролиза. Для предотвращения непосредственного контакта образовавшихся продуктов пиролиза с нагретой металлической поверхностью камеры пиролиза и для облегчения последующей очистки пиролизера от тяжелых смолистых веществ в камеру пиролиза помещаю! стеклянный вкладыш, в центре которого устанавливают филамент с пробой.

Конструкции филаментов, описанные в литературе, очень разнообразны: спирали разных форм, стержни, ленты, сетки, пластины разного размера, филаменты в виде тарелки и щипцов и т.д. (рис. 2). Однако столь большое разнообразие форм филаментов совершенно неоправданно, поскольку конструкция филамента практически определяет лишь возможность ввода проб в различных агрегатных состояниях, поэтому для практического использования вполне достаточно 2-3-х видов филамента, чтобы обеспечить ввод любых образцов. Из всех конструкций наибольшее распространение получили филаменты в виде спирали и ленты [16-18]. Спиралеобразные филаменты 16
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 < 5 > 6 7 8 9 10 11 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама