Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 50

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 .. 44 45 46 47 48 49 < 50 > 51 52 53 54 55 56 .. 94 >> Следующая


При анализе полийеров в конкретном производстве задача идентификации облегчается, поскольку круг используемых полимеров ограничен и, как правило, известен. Во всех случаях до выполнения эксперимента с целью идентификации методом ПГХ целесообразно получить предварительную информацию об анализируемом образце, что позволяет более правильно подойти к выбору условий проведения эксперимента и увеличивает надежность идентификации.

Необходимость идентификации полимеров на производстве возникает: 1) при проведении контроля качества сырья в случае 135

необходимости определения соответствия паспортным данным или при утере маркировки; 2) при контроле правильности приготовления исходных смесей по заданной рецептуре; 3) при определении наличия содержания специальных добавок в исходной смеси или готовом материале; 4) при определении присутствия загрязняющих полимерных или других примесей, снижающих качество материала готовых изделий; 5) при установлении природы и происхождения гетерогенных включений в товарных полимерах или материалах.

IV.1.3.1. ГОМОПОЛИМЕРЫ

Метод идентификации индивидуальных полимеров достаточно прост, так как в большинстве случаев полимеры дают специфические пирограммы, четко отличающиеся друг от друга. Так, Гроутен [92] исследовал методом ПГХ более 150 различных полимеров, и почти все образцы дали отличающиеся пирограммы. Показана возможность идентификации полимеров винилового ряда, таких, как полистирол, поливинилацетат, поли-винилхлорид, полиолефины (полиэтилен, полипропилен, по-ли-З-метилбутен-1, поли-4-метилпентен), различных марок найлона, полиуретанов, различных эфиров целлюлозы (ацетат, пропионат и бутират целлюлозы), а также натуральных волокон (шелк, хлопок, шерсть).

Проведены исследования силоксановых полимеров методом ПГХ и показана чувствительность метода к их структурным изменениям [119]. Известно применение метода для идентификации кумароноинденовых и циклопентадиеновых полимеров [120], поливинилхлорида и полиакрилонитрила [121]. С использованием специфического фосфорного детектора идентифицированы фторсодержащие полимеры [122].

Метод ПГХ широко используют для идентификации различных каучуков. По легким продуктам пиролиза, разделение которых проводили на колонке со скваланом при программировании температуры колонки от 70 до 130 0C, идентифицированы некоторые каучуки и вулканизаты на их основе [91]. Разделение продуктов пиролиза таких полимеров, которые дают малоинформативные пирограммы с применением колонки со скваланом (фторуглеродный каучук, этиленпропиленовый, хлорсульфированный полиэтилен, полиэфирный на основе простого эфира и эпихлоргидриновый полимер) и основные продукты пиролиза которых сосредоточены в первой части пирограммы, проводили на колонке с поропаком Q. Получены характерные пирограммы для идентификации таких каучуков, 136

как натуральный (ifMC-полиизопрен-1,4), бутадиенстирольный, бутадиеновый, бутилкаучук, нитрильный, хлоропреновый.

Специфические пирограммы для различных полимеров, в том числе для каучуков общего назначения, получены на пиролизерах импульсного нагрева при разделении продуктов пиролиза на колонке со сложноэфирными неподвижными фазами (реоплекс 400, полидиэтиленгликольадипинат и др.) и с полифе-ниловым эфиром 4Э 5Ф (5 колец). Пирограммы некоторых полимеров показаны на рис. 32.

Полипропилены различной стереорегулярности предложено идентифицировать по общему рисунку пирограммы [92]. Пиролиз проводили на филаменте из платины, продукты пиролиза разделяли на колонке 3,6 м х 6 мм с карбоваксом на диа-порте P в изотермическом режиме при 150 °С. Скорость гелия, применяемого в качестве газа-носителя, составляла 45 мл/мин. Пирограммы полипропиленов различной стереорегулярности и их смеси приведены на рис. 33. Из рисунка видно, что полипропилены различной степени тактичности дают достаточно специфические пирограммы, при этом отличия состоят главным образом в количественном содержании продуктов пиролиза (пики 2, 4).

Полиуретаны в большинстве случаев определяют по типу полиэфира. Специфические пирограммы позволяют отличить полиуретаны на основе простых и сложных эфиров и выделить их в ряду других типов полимеров [91, 92, 123]. Пирограммы полиуретанов на основе полиэфиров разного строения показаны на рис. 34. Разделение продуктов пиролиза проводили на колонке 3 м X 3 мм с 10% полифенилового эфира 4Э 5Ф (5 колец) на целите 545, при этом температуру колонки поддерживали 40 °С в течение 5 мин, затем программировали до 180 °С со скоростью 6 °С/мин, скорость аргона составляла 20 мл/мин, размер проб около 50 мкг. Исследовали полиуретаны на основе простых (полиоксипропиленгликоль и полифурит) и сложных (полиэтиленадипинат и поли-є-капролактон) эфиров. Полиуретаны на основе сложных эфиров при пиролизе дают характеристические продукты пиролиза, которые позволяют четко отличить их от всех других полимеров (рис. 34, А,Б). Полиуретаны на основе простых эфиров (рис. 34, В,Г) не образуют индивидуальных характеристических продуктов пиролиза, но могут быть идентифицированы по общему рисунку пирограмм, которые специфичны для каждого типа полиуретанов. Целесообразно принять также во внимание отдельные характерные группировки пиков, на основе которых могут быть идентифицированы полиуретаны, даже если они присутствуют 137
Предыдущая << 1 .. 44 45 46 47 48 49 < 50 > 51 52 53 54 55 56 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама