Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 51

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 94 >> Следующая


Рис. 32. Пирограммы полибутадиена-1,4-чис (А), полиизопрена-1,4-Ilue (Б), статистического бутадиенстирольного сополимера (каучук СКС-30 АРК) (В), бутадиенметилстирольного каучука СКМС-30 APK (1), полиэтилена (Д), полиметилсилоксана (E)1 нитрильно-го каучука СКН-26 (Ж), полученные при разделении продуктов пиролиза на колонке 3 и х 3 мм с реоплексом 400 при программировании температуры колонки до 180°С:

J -бутадиен; 2-иэолрен; 3-винилциклогексен; 4-дипентен; 5-стирол; 6-7-метилсти-рол; 7-акрилонитрил.

в виде композиции. Наряду с определением типа полиолов в полиуретанах идентифицированы также изоцианатные составляющие [124].

Силоксановые полимеры разного строения дают специфические пирограммы, позволяющие отличать их как 138

Рис. 33. Пирограммы полипропиленов различной степени тактичности [92]:

А-атактический; Б-смесь атактического полипропилена (50%) с изотактическим (50%); В-изотак-тический.

U

от других полимеров, так и друг от друга. Основные продукты деструкции полисилоксанов являются довольно тяжелыми и имеют температуру выхода на колонке с SE-30 более IOO0C (рис. 35), Пирограммы получены на хроматографе «Биохром-26» с пиролизером филаментного типа при подаче на филамент напряжения 3,5 В в течение 5 с; разделение продуктов пиролиза проводили на колонке 2 м х X 3 мм с 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS в комбинированном температурном режиме хроматографической колонки: 50°С в течение 5 мин, затем программирование до 300°С со скоростью 6°С/мин, аргон - 20 мл/мин. Большое число полимеров в наполненных резиновых смесях и вулканизатах проанализировано методом ПГХ [22] с использованием хроматографа, включающего универсальный пламенно-ионизационный и селективный электронно-захватный детекторы. В работе приведены типичные пирограммы и штриховые диаграммы, полученные с применением двух указанных детекторов.

Наряду с идентификацией по общему рисунку пирограммы как «отпечатку пальцев» используют индивидуальные характеристические продукты пиролиза [87].

Каучуки общего назначения идентифицируют по индивидуальным продуктам пиролиза, приведенным в табл. 12. Пиролиз проводят в пиролизере импульсного нагрева при 700-770 °С, продолжительность нагрева термоэлемента 5-10 с. Разделение продуктов пиролиза осуществляют на колонке 3 м X 3 мм с полиэфирными фазами (10-15%) типа реоплекса 400 при программировании температуры колонки в интервале 40-160 °С со скоростью 6-8°С/мин. Для разделения продуктов 139

пиролиза могут быть использованы полифениловые эфиры, си-локсановые жидкие фазы.

При использовании для разделения неподвижных фаз различной природы может проявляться селективное удерживание некоторых групп соединений, и порядок выхода одних и тех же компонентов может не совпадать. В табл. 13 указан порядок выхода характеристических продуктов пиролиза для каучуков общего назначения. Наряду с характеристическими продуктами пиролиза в таблице указаны бензол и толуол, являющиеся вторичными продуктами деструкции, которые, как правило, содержатся в продуктах пиролиза всех карбоцепных полимеров и поэтому могут служить реперными точками для быстрой визуальной оценки относительного выхода характеристических соединений по пирограмме. Положение пиков бензола и толуола можно предварительно определить путем ввода в колонку индивидуальных компонентов или их смеси. Температура выхода продуктов, приведенная в табл. 13, измерена на колонке 3 м X 3 мм с 15% реоплекса 400 на хезасорбе и с 10% ПФЭ 4Э 5Ф на хромосорбе G при скорости газа-носителя (аргон) 40 мл/мин в комбинированном температурном режиме на-

Рис. 34. Пирограммы полиуретанов на основе:

А-полиэфира полиэтиленадилината; Б-поли-є-капролактона; В-полиоксипропилен-гликоля; Г-лолифурита. 140

и 5 у 2 s о-

4*

И

is

X ? « О) I

с c^

о g-

ґо О S U

с

г,-«'

О) ф

с с

SSX I-I-O

>. ш IClC о OOQ-

т т S

SS 5

=г !

^ і

X U I-

O

о.

о ,

X с

Л X Q- ф Ш с Z S S Ч

ч

Q- S . Ч -о о -ч- I-X S из

ф 0> CL 0)

0<N

: s

X OJ

H

О Q.

^

LD и

H о>

si

* с

ф О 2: ю

0 ф

И

If

S о

« .-3

1 ° P

Ф О. U S s ф

Ous

t c с

S О ШИЇ

с

с S

О t I- О

sI S

§§ ! т о

¦ss t

LO | VO

її і Q-O

S Ю S

к»

UiU

CL I-

-ё-е- . ?

S I и

I- >S С I-XOSO ОС с «

58 8-І

Ї cS

UJ HJ S L.

ч о о с

I- SC >- S

с OJ O X Q- S

о ч

с; "

mix 8

V о -to

Ul Q-

¦ч-

LD со

Is» т-

NO О

со

LO O-

X Q-

<U Ч Ч

i- S

ю

. -OQ OQ CC и

X со U и §

- !С С

z 0) S

Ifr

U Q-O

°

LO * иГ ^u--Z

Uz X

- ф

CJ X ч ф о

Ilsu

U ч о

с

г-' О U Q-

S о * *

и

Q-

- X ч Ln ф 00 Ч S

Ut*

и H(J * и -U Q-

U1-S^ <

- О

Ulg

* и

Z

и S.-



S *

5 g

U-I-

S

* Й-

-г °

X *

- X

О OJ I , Q- CL U

« с

¦< ф g §8

и

Z і: U

I

и

I

и

I

и

I

и

- X

і- ф

S Q-Q- С S

о о

X VO

rs-g tT s

< S-

Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама