Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 6

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 < 6 > 7 8 9 10 11 12 .. 94 >> Следующая


4 Рис. 2. Конструкции фила-ментов:

1 -горизонтальная спираль; 2-вер-тикальная спираль; З-конусооб-^ разная спираль; 4-Х-образная

» спираль; 5-филамент к хромато-

* графу «Биохром-26» [16]; 6-фила-

мент б виде тарелки; 7-пластина; э 8-щипцы.

могут быть различных форм (рис. 2, 1-5) и различаться расположением спирали в камере пиролизера и по отношению к направлению потока газа-носителя (1 и 2) или по форме (1, 3-5). Спирали, расположенные вертикально, позволяют использовать вкладыши меньшего диаметра и тем самым уменьшить объем камеры пиролиза. Однако такого рода филаменты пригодны лишь для ввода вязких жидкостей или проб в виде растворов, что существенно ограничивает их применение. Исключение составляют вертикально расположенные спирали конической формы [18] (корзинкообразные, X-образные), которые пригодны для ввода твердых, жидких, порошкообразных образцов и растворов. Однако такая форма филамента не обеспечивает равномерной температуры на всех участках спирали.

С целью увеличения количества вводимого в пиролизер образца без увеличения толщины пленки применяют филаменты в виде сетки [19], пластины [20], тарелочки [21], ленты [17] и щипцов [22]. Филаменты перечисленных форм позволяют также увеличить площадь контакта пробы с нагреваемой поверхностью филамента.

Все известные конструкции филаментов позволяют вводить пробы в виде растворов и вязких жидкостей. Для ввода эластомеров, твердых и порошкообразных образцов используют горизонтально расположенные спирали (см. рис. 2, 1 и 5), филаменты в виде конуса, корзинки, щипцов. Ввод порошкообразных проб иногда осуществляют в лодочке или применяют подложки из слюды, кварца, тугоплавких металлов. Однако предпочтительнее помещать пробу непосредственно на нагреваемую часть филамента, если это позволяет агрегатное состояние образца, так как применение подложки ухудшает теплопередачу от филамента к пробе. 17

Пиролизеры филаментного типа включают в схему газового хроматографа таким образом, чтобы филамент (зона пиролиза) находился в непосредственной близости от хроматографической колонки. Для этого корпус пиролизера устанавливают в термостате или крышке термостата и соединяют непосредственно с верхней частью колонки, при этом испаритель для жидких проб исключают из схемы. Другой вариант предусматривает ввод держателя филамента непосредственно в испаритель, который в этом случае одновременно является камерой пиролиза.

Пиролизер филаментного типа (рис. 3) предложен для работы с серийно выпускаемыми хроматографами, и в частности с хроматографом ЛХМ-8МД (модели 3, 4 и 5). Филамент изготовлен из нихромовой проволоки диаметром 0,05 мм (можно 0,04-0,06 мм) и длиной 10 см в виде горизонтально расположенной спирали диаметром 0,4-0,5 см, при этом спираль содержит 5-6 витков. Сопротивление такого филамента в холодном состоянии составляло 0,5-0,6 Ом. Филамент 8 приварен к держателям 1, впаянным в стеклянный изолятор 2, и смонтирован таким образом, чтобы в рабочем положении он был расположен в непосредственной близости от хроматографической колонки, в то же время необходимо исключить соприкосновение филамента со стенками корпуса пиролизера. Объем камеры пиролиза 5 должен быть минимальным.

Питание филамента осуществляется постоянным током, установку и контроль питания проводят по напряжению с по-

Рис. 3. Пиролизер филаментного типа к хроматографу ЛХМ-8МД:

1 - держатели; 2-стеклянный изолятор; 3-накидная гайка; 4-уплотнительная прокладка; 5-реактор; 6-штуцер для ввода газа-носителя; 7-корпус пиролизера; 8-филамент из нихрома; 9-гай-ка для крепления пиролизера и соединения его с колонкой; 70-уплотнитель-ная втулка; 11 -хроматографическая колонка; 12-термостат.

2-151 18

мощью вольтметра M-106 с ценой деления 0,05 В. Возможна также подача на филамент переменного тока.

Пиролизер включают в схему хроматографа вместо испарителя, корпус пиролизера устанавливают в крышке (стенке) термостата колонок, таким образом температура корпуса пиролизера поддерживается практически равной температуре хрома-тографических колонок.

С целью улучшения воспроизводимости режима нагрева филамента и образца и достижения воспроизводимых результатов в пиролизерах, выпускаемых в последнее время [17, 23, 24], осуществляется нагрев филамента с высокой скоростью (несколько тысяч и даже десятков тысяч градусов в 1 с) путем подачи на филамент импульса высокого напряжения (разряд конденсатора емкостью порядка 10 ООО мкФ [24]) с последующим поддержанием заданной температуры во время пиролиза за счет подачи низкого напряжения. Режим нагрева филамента при питании его током невысокого напряжения связан с заданной равновесной температурой. Поэтому проводят измерение или оценку конечной температуры филамента в модельных условиях, аналогичных используемым при выполнении эксперимента в пиролитической газовой хроматографии. Равновесную температуру филамента измеряют разными способами (с помощью термопары, оптическими пирометрами [23, 24]), режим нагрева может быть зарегистрирован с помощью схемы, включающей осциллограф [24].
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 < 6 > 7 8 9 10 11 12 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама