Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 7

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 94 >> Следующая


Предложена также предварительная градуировка филамента по температуре в условиях пиролитической газовой хроматографии с использованием чистых веществ с известной температурой плавления [25]. В табл. 1 приведены простые вещества и соответствующие температуры плавления, которые могут быть использованы для градуировки филаментов в широком интервале температур.

Таблица 1. Вещества для градуировки филамента

Вещество Температура плавления, 0C Вещество Температура плавления. °С
CH3COOK 292 KBr 730; 735
FeCI3 304; 309 Bal2 740
KNO3 335 KCl 770
CUjCI2 430 NaCI 800
Ba(NO3)2 595 Na2CO3 852
LiCI 613 SrCI2 873
CuCI2 630 K2CO3 891
Kl 680 BaCI2 960 19

Рис. 4. Зависимость температуры филамента от тока питания [25]:

ї-по температуре плавления солей; 2-по сопротивлению платиновой проволоки; 3-по данным оптического пирометра.

Ha рис. 4 приведена температурная зависимость, полученная при градуировке филамента по температуре плавления простых веществ, от тока, подаваемого на филамент в течение 10 с [25J. Для сравнения приведены кривые, полученные при измерении температуры филамента в тех же условиях с помощью оптического пирометра и путем расчета на основании сопротивления, измеренного после нагревания филамента в течение 10 с, но без пробы. Все способы измерения температуры филамента дали хорошее согласие результатов.

Метод контроля и регулирования температуры, основанный на использовании моста Уитстона, в одно плечо которого включен филамент пиролизера, был предложен Крейчи и Де-млом [26]. Аналогичные способы измерения, контроля и регулирования температуры широко используют в пиролизерах филаментного типа, которыми снабжены современные газовые хроматографы [17].

Совершенным устройством для пиролиза с быстрым нагревом филамента и контролируемым температурным режимом является пиролизер «Пиропроб» (Pyroprob 100, Pyroprob 120, Pyroprob 190), в котором температура 600 0C создается за 10 мс и 1000"С-за 17 мс. Платиновый филамент, являясь одновременно нагревателем, держателем пробы и датчиком для контроля температуры, включен в мост Уитстона [17], за счет чего удается получить сигнал и поддерживать температуру на заданном уровне, а также поддерживать постоянную заданную скорость нагрева филамента. Путем программируемого контроля с помощью моста осуществляется линейный подъем

1 2

2 20

температуры, при этом нагрев до заданной температуры может осуществляться с разными скоростями от 0,1 до 20°С/мс (что соответствует 100 и 20000°С/с), а максимальная температура поддерживается с точностью до 1 °С. Продолжительность нагрева можно устанавливать с помощью переключателя в интервале от 0,5 до 20 с.

Конструкция пиролизера [17] позволяет расположить филамент с пробой таким образом, чтобы зона пиролиза находилась в непосредственной близости от хроматографической колонки. Рабочий конец пиролизера имеет два сменных платиновых филамента, которые подходят для работы с насадочной и капиллярной колонками. Кроме филамента в виде спирали пиролизер снабжен филаментом из платиновой ленты (36 х X 1,5 мм) для ввода растворимых или плавящихся образцов, что позволяет увеличить количество вводимого для пиролиза вещества, а следовательно, повысить чувствительность определения. При вводе пробы с помощью ленточного филамента увеличенная проба распределяется в виде тонкой пленки, что обеспечивает получение воспроизводимых результатов.

В пиролизерах филаментного типа с обычным нагревом с целью поддержания постоянной температуры для ввода проб могут быть использованы ампулы или капилляры из металла или сплава с температурой плавления, близкой к температуре пиролиза образца. Пробу анализируемого вещества помещают в такую ампулу, которую, в свою очередь, помещают в центр спирали филамента. Достигнув температуры плавления материала, ампула плавится, при этом температура остается постоянной в течение некоторого времени. Таким образом, термическая деструкция образца протекает при воспроизводимом режиме нагрева, благодаря чему достигается хорошая воспроизводимость результатов.

1.1.2.2. ПИРОЛИЗЕРЫ ПО ТОЧКЕ КЮРИ

Пиролизер по точке Кюри, принцип действия которого основан на нагревании ферромагнитного элемента, являющегося одновременно держателем пробы, токами высокой частоты, предложен Симоном и Джакоббо [27]. Пиролизеры этого типа отличаются малым объемом (несколько микролитров), достаточно высокой скоростью нагрева термоэлемента (доли секунды), стабильностью и хорошей воспроизводимостью температурного режима.

Пиролизер по точке Кюри выполнен в виде отдельного узла (рис. 5). В корпусе пиролитического устройства находится 21

=й)







Рис. 5. Пиролизер индукционного нагрева токами высокой частоты до точки Кюри:

1 -ферромагнитный термоэлемент (держатель пробы); 2-упяотнительная прокладка (держатель термоэлемента); 3-закрепляющая гайка; 4-штуцер для ввода газа-носителя; 5-уплотнительное кольцо; 6-индукционная катушка; 7-кварцевая трубка; 8-уплотнительное кольцо; 9-металлическая вставка; f 0-закрепляющий диск; 11-оливкообразные стальные уплотнения; 12-соединительные гайки; 13-хроматографи-ческая колонка; А. Б, В. Г, Д. E-формы термоэлементов.
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама