Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 8

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 7 < 8 > 9 10 11 12 13 14 .. 94 >> Следующая


индукционная катушка 6, по обмотке которой пропускают ток высокой частоты от высокочастотного генератора определенной мощности (от 30 до 3000 Вт). В верхней части устройства установлен и закреплен с помощью накидной гайки держатель пробы из ферромагнитного материала 1, расположенный внутри кварцевой трубки 7. Ферромагнитный держатель пробы, нагреваемый индукционными токами, может быть выполнен из сплавов разного состава в виде стержня (рис. 5, в), на конец которого наносят пробу из раствора или в виде слоя вязкой жидкости. Для ввода твердых образцов применяют ферромаг- 22

нитные элементы, концы их имеют различную форму. Наиболее удобным в работе является держатель в виде спирали, дно образуемого спиралью цилиндра закрыто концом ферромагнитной проволоки (рис. 5, г). Конец держателя в виде стержня может быть расплющен, и с помощью щипцов в него зажимают образец. Анализируемую пробу можно также поместить в ампулу из ферромагнитного материала или зажать в кусочке фольги из железа или сплава с известной точкой Кюри [28].

Принцип нагрева пиролизуемого образца заключается в том, что держатель, находящийся в непосредственном контакте с пробой и помещенный в индукционную катушку, быстро нагревается до температуры, соответствующей точке Кюри, с помощью токов высокой частоты. Достигнув точки Кюри, при которой происходит потеря электромагнитных свойств материала держателя пробы, температура остается постоянной и саморегулируется в течение всего периода подачи тока питания в индукционную катушку. Продолжительность нагрева задается (от 0 до 20 с) и поддерживается с помощью таймера. Скорость нагрева зависит от мощности высокочастотного генератора, геометрии ферромагнитного элемента и состава сплава, из которого изготовлен держатель пробы. Продолжительность нагрева элемента до точки Кюри может колебаться от сотых долей секунды до нескольких секунд (1-2 с).

Рабочая температура в пиролизерах по точке Кюри зависит от имеющегося набора ферромагнитных элементов и может изменяться дискретно в интервале от 150 до 1000°С. Известно достаточное количество различных ферромагнитных сплавов, которые позволяют изменять рабочую температуру при пиролизе в необходимых пределах и с дискретностью, удовлетворяющей при проведении работы с образцами разной природы и термостойкости. В табл. 2 приведены составы сплавов, применяемые в пиролизерах индукционного нагрева, и соответствующие им точки Кюри для ферромагнитных элементов в виде стержня диаметром 0,5 мм.

Приведенные 18 сплавов различного состава позволяют выбрать любую необходимую температуру из 13 значений. Сообщается также [29] о возможности использования любого из 18 значений рабочей температуры в интервале от 150 до 920 С, при этом пиролизер IHP-2 позволяет создать температуру, соответствующую точке Кюри, менее чем за 0,2 с.

Питание пиролизеров по точке Кюри осуществляется с помощью высокочастотных генераторов мощностью ог 30 до не- 23

Таблица 2. Состав ферромагнитных сплавов (в%) с заданной точкой Кюри [24, 27]

Точка Кюри,

°С

Fe Ni Со Cr Mo Точки Кюри, °С

Fe Ni Со Cr Mo

358 400 420 420 480 510 510 510 590

100 -61,7- 38,3

48 51 -17 79 -40 60 -50,6 49,4 -

49 51 -51 45 -40 60 -

- 600

- 610

- 610

4 610

- 660

- 900

- 980

700 770

42 41 16 -

29.2 70,8 - -30 70 - -

- 40 60 -

- 67 33 -

33.3 33,3 33,3 -100 -

40 60 -

50 - 50 -

скольких тысяч ватт путем подачи импульса тока высокой частоты от 500 кГц до нескольких тысяч килогерц.

Газ-носитель вводят в пиролизер через специальный штуцер, расположенный выше зоны пиролиза, так, чтобы пироли-зуемый образец находился в потоке инертного газа, с помощью которого образовавшиеся продукты пиролиза переводятся в хроматографическую колонку.

Пиролитическое устройство включают в газовую схему хроматографа, как правило, вместо испарителя жидких проб, присоединяя его непосредственно к хроматографической колонке. Сочленение пиролизера с колонкой осуществляется с помощью резьбового разъема или иглы от шприца. Последний вариант присоединения, вероятно, наиболее удобен при использовании капиллярной хроматографической колонки.

Для работы с капиллярной колонкой предложена усовершенствованная конструкция [30] пиролизера по точке Кюри. В пиролизере новой конструкции «мертвый объем» сведен к минимуму, что способствует также более быстрой продувке реактора газом-носителем после введения пробы. Корпус пиролизера из боросиликатного стекла заменен на стальной, что позволяет использовать его при работе с пневматическим управлением в автоматическом режиме, при этом обеспечивается герметичность при высоких давлениях на входе в колонку, которые могут иметь место особенно при использовании капиллярных колонок большой длины.

В устройствах лазерного типа, предназначенных для аналитического пиролиза, деструкция образца основана на расщеплении вещества с помощью импульса энергии, подаваемого от луча лазера. Пробу пиролизуемого вещества помещают в точку фо-

1.1.2.3. ЛАЗЕРНЫЕ ПИРОЛИЗЕРЫ 24
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 7 < 8 > 9 10 11 12 13 14 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама