Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алексеева К.В. -> "Пиролитическая газовая хроматография " -> 9

Пиролитическая газовая хроматография - Алексеева К.В.

Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография — М.: Химия , 1985. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): piroliticheskaya1985.pdf
Предыдущая << 1 .. 3 4 5 6 7 8 < 9 > 10 11 12 13 14 15 .. 94 >> Следующая


Рис. 6. Автоматическое устройство для пиролиза [28]:

1 - блок пиролиза,- 2-соленоидный привод для подачи проб; 3-блок питания; 4-крепление пиролитического устройства; 5-магазин для ампул с пробами; 6-ампулы; 7-стеклянный трубопровод для вывода ампул; 8-сборник отработанных ампул; 9-штуцер для ввода газа-носителя; ТО-ампула с пробой в зоне пиролиза; ' T -индукционная катушка; Т2-палец-фиксатор ампул; 73-соленоидный привод для выталкивания ампул; f 4-термостат колонок; 15 - хром ато граф и ческа я колонка.

кусировки пучка лучей лазера. Поскольку при использовании лазера излучение определенной длины волны и заданной энергии в течение весьма короткого периода времени направлено на узкую область пиролизуемой пробы, то в результате осуществляется контролируемый и воспроизводимый температурный режим пиролиза. 25

Однако необходимо указать, что условия лазерного пиролиза отличаются от термической деструкции в пиролизерах других типов. Это связано с тем, что при лазерном пиролизе в пробе развиваются чрезвычайно высокие температуры-порядка 10 000К [31], при этом скорость нагрева трудно измерить, но, по некоторым оценкам, она составляет порядка IO12 К/с [32], т.е. температура несколько тысяч градусов достигается за микросекунды. Выходная мощность лазера может быть различной и, как правило, находится в пределах 0,2-10 Дж [31, 33]. Продолжительность действия импульса составляет 0,05-0,5 мс [31-33].

Принципиальная схема прибора для ПГХ с лазерным пиро-лизером описана в работе [33]. С целью увеличения способности поглощения энергии пробой или в случае прозрачных образцов в пробу добавляют вещество, выполняющее роль адсорбционных центров, например порошкообразный углерод (5-10% кокса, графита или активного угля). Используют также держатели из стекла, окрашенного содержащимися в нем ионами металлов (кобальтовые, рубиновые, ниобиевые стекла). Значительная часть импульса энергии адсорбируется углеродом или ионами металлов, при этом образуется плазма, взаимодействующая с пиролизуемым органическим веществом, в результате чего индуцируются реакции образования ионов или происходит термический распад вследствие теплового удара. Тепловой удар приводит к мгновенному «испарению» органического вещества.

1.1.3. АВТОМАТИЗИРОВАННЫЕ

УСТРОЙСТВА

ДЛЯ ПИРОЛИЗА

В связи с расширяющимися возможностями применения пиролитической газовой хроматографии, в особенности для контроля в промышленном производстве высокомолекулярных соединений и материалов на их основе, проявляется особый интерес к автоматизации процесса пиролиза. Под этим понимают в первую очередь автоматизацию подачи проб в пиролитиче-ское устройство и ввод их в зону пиролиза, а также управление параметрами процесса пиролиза, контроль этих параметров и работы пиролитического устройства в целом.

Предложено автоматизированное устройство для пиролиза [29], сочетающее автоматизированный ампульный дозатор твердых проб и пиролизер по точке Кюри. Схема пиролитического устройства с автоматической подачей проб в зону пиролиза представлена на рис. 6. Пробу пиролизуемого вещества 26

помещают внутрь спирали из ферромагнитного материала с известной точкой Кюри и вставляют в стеклянный держатель. Предложено также использовать пластинку (14 мм х X 4 мм X 1 мм), которую складывают вдвое по продольной оси и зажима ют таким образом пробу. Затем пластинку сгибают (зигзаг) и помещают также в стеклянный держатель той же формы и размера. Такая подготовка пробы занимает 1-3 мин. Подготовленные таким образом держатели с пробами 6 укладывают в магазин 5 и периодически по заданной программе вводят в зону пиролиза. Периодичность подачи зависит от продолжительности хроматографического разделения продуктов пиролиза конкретного образца и регулируется с помощью компьютера. Емкость магазина для проб составляет 35 проб, что обеспечивает работу пиролитического устройства в автоматическом режиме в течение ночной смены.

Автоматизированный пиролизер по точке Кюри с иной конструкцией узла подачи проб в зону пиролиза описан в работе [30]. Пиролизуемые пробы наносят на ферромагнитные проволоки с известной точкой Кюри и помещают в реакционные трубки специальной конструкции. Конструкция реактора пиролизера и реакционных трубок с пробой позволяет автоматически менять пробу с помощью механического устройства. Пиролитическое устройство с механической подачей проб может работать в автоматическом режиме в течение периода, соответствующего продолжительности анализа 24 проб, помещенных в коллектор. Конструкция пиролизера и пневматического управляющего устройства обеспечивает работу пиролизера с капиллярной хроматографической колонкой в автоматическом режиме.

1.2. ПИРОЛИТИЧЕСКИЕ ХРОМАТОГРАФЫ

Требования к конструкции пиролитического хроматографа определяются наличием двух процессов (термической деструкции и хроматографического разделения), реализуемых в единой системе хроматографа, и сводятся к следующему.

1. Хроматограф с пиролитическим устройством должен рассматриваться как единая конструкция, а пиролизер-как узел ввода и испарения пробы нелетучего вещества путем пиролиза. Конструирование и производство пиролитических приставок изолированно от конкретной конструкции газового хроматографа и произвольное присоединение их в лабораторных условиях к газовым хроматографам разных типов может приво- 27
Предыдущая << 1 .. 3 4 5 6 7 8 < 9 > 10 11 12 13 14 15 .. 94 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама