Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Алленмарк С. -> "Хроматографическое определение энантиометров " -> 11

Хроматографическое определение энантиометров - Алленмарк С.

Алленмарк С. Хроматографическое определение энантиометров — М.: Мир, 1991. — 268 c.
ISBN 5-03-001889-1
Скачать (прямая ссылка): hromrazdelenentriometr1991.pdf
Предыдущая << 1 .. 5 6 7 8 9 10 < 11 > 12 13 14 15 16 17 .. 87 >> Следующая


Газ-носитель попадает в колонку через инжектор и выходит через детектор. В настоящее время разработано очень много различных способов ввода пробы в колонку, особенно в капиллярную. Обычно в блоке ввода пробы температура поддерживается примерно на 50 °С выше, чем в колонке, чтобы испарение сорбата проис-

Скорость потока, мл/мин

Рис. 4.7. Различие в диффузионных свойствах двух га юв-носителей, как оно отражается на зависимости Ван-Деемтера. Современные хроматографические методы разделения

53

ходило заведомо быстро и чтобы он сразу же перемещался в колонку. В инжектор пробы обычно вводятся в виде растворов С ПОмощью микрошприца через прокладку.

Если ввод пробы в насадочную колонку не вызывает каких-либо трудностей, то с капиллярными колонками дело обстоит иначе, поскольку в этом случае приходится иметь дело с намного меньшим количеством вещества. Ввести малое точно определенное количество пробы в капиллярную колонку можно путем расщепления потока, т. е. направляя в колонку лишь определенную часть пробы. Это один из способов ввода пробы в капиллярную колонку. Количество пробы, поступающей в этом случае в колонку, определяется отношением расщепления, которое обычно находится в пределах 1/20—1/200. Поскольку расщепление потока вызывает определенную дискриминацию в отношении высококипящих компонентов, то этот метод не вполне пригоден для количественного анализа. В то же время следует помнить, что для определения энантиомерного состава с применением хиральных неподвижных фаз пригоден любой способ введения пробы. По совершенно очевидным причинам отношение площадей пиков энантиомеров не зависит от экспериментальных условий.

Другой метод ввода пробы в капиллярные колонки не требует расщепления потока и особенно полезен при хроматографировании очень разбавленных проб, поскольку в этом случае образец концентрируется на входе в колонку и затем непосредственно вводится в нее. В этом методе проба с помощью специального шприца вводится в колонку без предварительного нагревания или смешения с газом-носителем.

Как уже говорилось выше (разд. 4.1), капиллярные колонки заметно превосходят насадочные по эффективности (и по ВЭТТ). Чтобы перейти к обсуждению основных методов модификации колонок в ГХ, рассмотрим сначала рис. 4.8, на котором показано поперечное сечение колонок различных типов. Насадочные колонки

Насадочная колонка Полая капиллярная колонка

(стекло или сталь) ^^ ^^ (обычное или кварцевое стекло)

Внутр. диам. > 2 мм Внутр. диам. < 0,5 мм

SCOT WCOT НФ на НФ на подложке стенках

Рис. 4.8. Различные типы колонок, используемых в газовой хроматографии. 54

Глава 5

всегда содержат жидкую неподвижную фазу, нанесенную на инертную подложку, которой обычно служит диатомитовая земля. Такие колонки полностью заполнены. В то же время в центре так называемых полых колонок остается незаполненное пространство. В таких колонках неподвижную фазу можно наносить на специальную подложку (SCOT-колонки) или же непосредственно на стенки капилляра (WCOT-колонки). Большинство современных капиллярных колонок принадлежит ко второму типу.

Сами колонки обычно изготавливают из стекла, металла или кварцевого стекла, причем последнее применяется с 1979 г. Природа внутренней поверхности стенок колонки оказывает решающее влияние на прочность удерживания нанесенной неподвижной фазы. Внутреннюю поверхность капилляра можно покрыть жидкой неподвижной фазой путем выпаривания, что дает пленки желаемой толщины, а это в свою очередь определяет емкость колонки и ее способность к удерживанию сорбата. Обычно толщина пленки составляет 0,1—0,3 мкм. Для колонок из кварцевого стекла необходима особая техника иммобилизации неподвижной фазы, в противном случае ее вымывание из колонки может стать препятствием для работы при повышенных температурах. С этой целью проводят сшивание нанесенной полимерной неподвижной фазы, используя для этого различные приемы. Хотя механизм этих реакций до конца не известен, весьма вероятно, что в некоторой степени имеет место образование ковалентной связи с поверхностью стенки. Главный результат этой процедуры — получение колонок с очень малым вымыванием неподвижной фазы при повышенных температурах и высокой устойчивостью к растворителям. Более того, такая техника иммобилизации позволяет заметно увеличить толщину пленки.

Поскольку разрешение имеет первостепенное значение при разделении энантиомеров посредством ГХ, наибольший интерес представляют колонки WCOT. Методики нанесения неподвижной фазы и ее термостойкость, также имеющие важное значение, будут рассмотрены в последующих главах.

Для наблюдения за разделенными компонентами, выходящими из газохроматографической колонки, разработан ряд детекторов. Наибольшее распространение получили детекторы ионизационного типа, принцип действия которых состоит в измерении изменения в электропроводности, вызванного изменением ионного тока в детекторе. Наиболее широко применяются детекторы с пламенной ионизацией (ПИД). Они отвечают всем требованиям, предъявляемым к хорошим детекторам в ГХ, т. е. отличаются высокой чувствитель- Современные хроматографические методы разделения
Предыдущая << 1 .. 5 6 7 8 9 10 < 11 > 12 13 14 15 16 17 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама