Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Андерсон А.А. -> "Газовая хроматография аминосоединений" -> 2

Газовая хроматография аминосоединений - Андерсон А.А.

Андерсон А.А. Газовая хроматография аминосоединений — Р.: Зинатне , 1982. — 375 c.
Скачать (прямая ссылка): ghaminosoedineniy1982.pdf
Предыдущая << 1 < 2 > 3 4 5 6 7 8 .. 175 >> Следующая


Среди методов хроматографии выдающееся место занимает газовая хроматография. Благодаря высокой разделительной способности и чувствительности, экспрессности и сравнительно простому аппаратурному оформлению газовая хроматография опередила другие физико-химические методы анализа, став одним из наиболее широко применяемых методов аналитической химии, повседневным орудием работников химических лабораторий.

Несмотря на то что анализ аминосоединений является одной из традиционных задач газовой хроматографии начиная с самого зарождения метода, в многочисленных монографиях по газовой хроматографии, изданных как в СССР, так и за рубежом, этому вопросу уделено недостаточное внимание. Большинство работ теоретического и методического характера опубликовано в различных, зачастую малодоступных, периодически издаваемых журналах и сборниках. Учитывая это, в настоящей работе автор пытался обобщить приведенный в литературе обширный экспериментальный материал, а также результаты собственных многолетних исследований по разделению и анализу аминосоединений с использованием газовой хроматографии. Ввиду очень большого количества публикаций по теме пришлось отказаться от принятого в монографиях и обзорах поочередного рассмотрения отдельных 8

ВВЕДЕНИЕ

работ. Основное внимание в книге уделено теоретическим аспектам газовой хроматографии аминов, более подробно рассмотрены лишь те работы, в которых выявлены общие закономерности газохроматогра-фического поведения азотистых оснований, позволяющие сознательно осуществлять подбор сорбента для разделения, качественный и количественный анализ изучаемых объектов. Исследования методического характера отражены главным образом в таблицах, где приводятся также условия экспериментов, необходимые для воспроизведения той или иной методики. Круг рассматриваемых веществ ограничен алифатическими и ароматическими аминами и азотсодержащими гетероциклическими основаниями; из соединений, содержащих в молекулах кроме аминогрупп другие функциональные группы, рассмотрены только аминоспирты. Глава I

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ

АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ

1. ПРИНЦИПЫ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Газовая хроматография — исторически самый молодой из методов молекулярной хроматографии. Метод, предложенный в 1952 г. Джеймсом и Мартином [760], получил широкое распространение. Газовой хроматографии посвящено довольно много монографий, изданных в СССР в последнее десятилетие [69, 73, 103, 143, 144, 173, 201, 228, 254, 294], содержащих достаточно полную и подробную характеристику метода, раскрывающих вопросы теории, практического осуществления анализа и возможностей применения. Поскольку в [228] содержится также библиографическое описание важнейших источников информации по данному вопросу, то в настоящей главе затрагиваются лишь отдельные стороны газовой хроматографии, необходимые для изложения материала.

Методы газовой хроматографии основываются на распределении исследуемых веществ между газовой (подвижной) и твердой или жидкой (неподвижной) фазами. Подвижная фаза (газ-носитель) представляет собой непрерывный поток инертного газа, фильтрую.щегося через слой неподвижной фазы. Неподвижной фазой является либо твердый адсорбент (газо-адсорбционная хроматография), либо малолетучая жидкость, нанесенная в виде тонкой пленки на поверхность инертного материала — носителя (газо-жидкостная хроматография). Анализируемая смесь вводится в поток подвижной фазы, испаряется и в парообразном состоянии проходит через колонку с сорбентом. При этом ее компоненты благодаря многократному повторению актов сорбции и десорбции распределяются между газом и сорбентом. Вещества, характеризующиеся сильным сродством к сорбенту, постоянно опаздывают при переносе газом-носителем по сравнению с передвижением веществ, для которых сродство к данной неподвижной фазе понижено. В конце концов различия в сорбционных свойствах веще^хвлриводят к полному их раздвижению на зоны, отделенные друг от друга объемами газа-носителя. Графическая регистрация концентрации веществ на выходе из слоя сорбента дает хроматограмму (рис. 1). Объем газа-носителя, прошедшего через слой сорбента (или время) от момента ввода пробы до появления максимума пика, называется объемом (временем) удерживания Уд(^л). Эта величина включает объем газа-носителя, содержащийся в слое сорбента и в, других пустотах газовой схемы аппаратуры Vo («мертвый», или свободный объем), и объем газа-носителя 10 ГЛАВА I. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ.













о

а и

ос э

X О) X

о <

SC

E

о

cl (U С

Объем (Время)

Рис. Проявительная хроматограмма.

У'л, необходимый для вымывания веществ из колонки (исправленный удерживаемый объем),

Исправленный удерживаемый объем Vr отражает сорбционные свойства вещества и является качественной его характеристикой, в то время как высота или площадь пика является характеристикой количества данного вещества в смеси. Кроме того, Vr непосредственно связан с коэффициентом распределения вещества между подвижной и неподвижной фазами К:
Предыдущая << 1 < 2 > 3 4 5 6 7 8 .. 175 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама