Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Андерсон А.А. -> "Газовая хроматография аминосоединений" -> 4

Газовая хроматография аминосоединений - Андерсон А.А.

Андерсон А.А. Газовая хроматография аминосоединений — Р.: Зинатне , 1982. — 375 c.
Скачать (прямая ссылка): ghaminosoedineniy1982.pdf
Предыдущая << 1 .. 2 3 < 4 > 5 6 7 8 9 10 .. 175 >> Следующая


Колонка представляет собой заполненную сорбентом прямую, согнутую или спиральную трубку внутренним диаметром 1—6 мм, для-анализа аминосоединений предпочтительнее из нержавеющей стали или стекла.

Как правило, с увеличением длины колонки степень разделения веществ повышается. Однако при использовании слишком длинных колонок увеличивается сопротивление потоку газа-носителя, ухудшаются динамические условия в колонке. Характеристикой работы колонки является ее эффективность, выражаемая числом теоретических тарелок N,

AT=5,54 (/й/|І)2, (4)

где р. — ширина пика на половине высоты (см. рис. 1). Эффективность колонки по отношению к разным веществам различна. Она характеризует размывание пика в процессе хроматографирования, отражающееся на полноте разделения веществ. Разделение компонентов смеси оценивается на основе хроматограммы (см. рис. 1) по критерию Ki (для хорошо разделенных пиков):

K1=¦ tn^tRi (5)

Иі + ^2 ¦2. ГАЗО-АДСОРБЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

13

При полном разделении Ki^ 1. При необходимости обеспечения высокой эффективности применяют капиллярные колонки, в которых неподвижная фаза нанесена в виде тонкого слоя непосредственно на внутреннюю поверхность капилляра. Температура колонки, как и ее длина, выбираются экспериментально.

Перед работой новую колонку следует кондиционировать, т. е. в газо-адсорбционной хроматографии — активировать адсорбент, в газожидкостной — сорбент выдерживать при температуре, на 20—30° превышающей рабочую, в потоке газа-носителя в течение 4—6 ч для удаления летучих примесей из неподвижной фазы.

Детекторы, применяемые в газовой хроматографии, обычно дифференциального типа. Подробная их классификация, описание принципов работы, свойств, чувствительности и областей применения лриведены в [61]. Для анализа аминосоединений в большинстве случаев используют катарометры •— физические концентрационные детекторы, действие которых основано на изменении теплопроводности газа-носителя в присутствии других веществ, а также пламенно-ионизационные детекторы — физико-химические потоковые детекторы, работа которых основана на измерении ионизационного тока, возникающего при сгорании элюирующихся веществ в пламени водорода. Кроме названных при газохроматографическом анализе азотсодержащих веществ в последние годы находят применение такие детекторы, как термоионный, детектор электронного захвата (для анализа аминов в виде их.галогенсодержащих производных) и некоторые другие, обеспечивающие повышенную чувствительность определения. Применение селективных детекторов в газовой хроматографии аминов рассмотрено в гл. III.

Более подробные сведения относительно газохроматографической •аппаратуры и практических приемов работы можно найти в соответствующих главах монографий [61, 69, 73, 103, 143, 144, 173, 201, 228, 254, .294];, детальное описание широко распространенных в СССР газовых .хроматографов серии «Цвет» приведено в [251].

2. ГАЗО-АДСОРБЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

В газо-адсорбционной хроматографии неподвижной фазой являются твердые вещества с развитой поверхностью — адсорбенты. Их выбор во многом обусловливает успех разделения смеси. Адсорбент должен обладать избирательностью в отношении сорбции разделяемых веществ, изодисперсностью, постоянством (стандартностью) свойств и не взаимодействовать химически с анализируемой смесью, не вызывать каталитических превращений ее компонентов.

В настоящее время теоретическая база подбора адсорбентов для разделения той или иной смеси развивается на основе молекулярных представлений. Классификация адсорбентов и сорбирующихся молекул на основе их взаимодействий предложена А. В. Киселевым [144, с. 18], выделяющим три типа адсорбентов: I — неспецифические, не имеющие на поверхности ни активных групп, ни ионов; II — специфические, имеющие на поверхности локально концентрированные положительные заряды; III — специфические, имеющие на поверхности отрицательные 14 ГЛАВА I. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ.

заряды. По аналогичным признакам на четыре группы А, В, С и D классифицируются и анализируемые вещества. Например, третичные амины, характеризующиеся наличием локально сконцентрированной, электронной плотности на периферии молекулы, относятся к группе В, а первичные и вторичные амины и аминоспирты — молекулы с функциональными группами на периферии, имеющие в соседних звеньях избыточную электронную плотность и положительные заряды, — к группе D.

Как уже отмечалось, газо-адсорбционная хроматография для разделения и анализа азотсодержащих веществ применялась сравнительно' редко (табл. 1). Помимо упомянутых общих недостатков метода, связанных с нелинейностью изотермы адсорбции, в случае аминов опреде-

Условия анализа азотсодержащих оснований методом газо-адсорбционной

Условия

Объект исследования Адсорбент

Газ-носитель

Моноалкиламины C5—C8

Низшие алкиламины

Ди- и триэтиламины в водных

растворах Анилин, моно- и диметилани-

лины в водных растворах Аммиак и метиламин в водных

растворах Аммиак в растворах
Предыдущая << 1 .. 2 3 < 4 > 5 6 7 8 9 10 .. 175 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама