|
Газовая хроматография аминосоединений - Андерсон А.А.Скачать (прямая ссылка):  +0,03 + 0,51 +0,83 - 6,73 9,03 +2,30 -15,98 0,00 +0,49 + 0,83 - 7,04 8,59 + 1,55 -16,61 -0,42 + 0,08 + 0,43 - 7,64 9,40 + 1,76 -17,03 -0,87 -0,39 -0,06 - 7,76 1Q,00 + 2,24 -16,26 -0,75 -'0,55 — — — — +0,65 + 1.16 + 1,50 - 6,46 7,37 +0,91 -16,81 + 0,15 -г 0,67 + 1,03 - 7,14 7,87 +0,73 —17,23 +0,61 + 1,12 +1,45: - 6,33 7,67 + 1,34 -16,44 -0,88 -0,35 + 0,03 - 8,61 9,95 + 1,34 -.18,23 +0,36 + 0,82 + 1,13 - 6,20 8,00 + 1,80 -15,49 колонках с неполярными полидиметилсилоксанами (см. табл. 10). При этом сравнительно высокие температуры кипения исследуемых веществ обусловили преимущественное применение именно эластомеров и кау-чуков этой группы — Е-301, SE-30, OV-1, OV-IOl, М-430 и JXR. В некоторых случаях разделение проводилось на колонках с полидиметил-силоксановыми вакуумными смазками, силоксановыми смазками DC-Il и Перкин—Эльмер О. Разделение низших представителей рядов гетероциклических оснований осуществлено на полидиметилсилоксановых маслах ПМС-100, SF-96 и термоле-2 (метил- и метоксипиридазины и их N-окиси). В отдельных случаях для разделения применены диметил-винилсилоксановые каучуки CKTB и лукопрен G-1000, этилвинилсилок-сановый каучук СК.ТЭ, метилвинилфенилсилоксановый каучук СКТФВ- 122г Л A BA I. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ Коэффициенты распределения (атм-1) и свободные энергии растворения (ккал/моль) Полидиметилсилоксан SE-30 Полидиметилсилоксан ПМС-100 Вещество К • IO2 ДО, S К AGs 154° 182° 202° 154° 182° 202° 152° 182° 208° 152° 182° 208° 1 2 3 4 5 Этнленимин 0,40 0,305 0,26 + 0,8 + 1,1 + 1,8 Пирролидин 3,61 1,88 1,36 -5,0 -4,7 -4,6 1,82 0,91 0,59 -0,5 + 0,1 +0,5 Пиррол 4,24 2,27 1,55 -5,1 -4,9 -4,7 2,48 1,21 0,805 -0,8 -0,2 + 0,2 1-Метилпиррол 4,57 2,37 1,56 -5,15 -4,9 -4,7 2,47 1,18 0,795 -0,8 -0,15 +0,2 Пиперидин 5,85 3,11 2,08 — 5,4 -5,15 -5,0 3,06 1,51 0,96 -0,9 -0,4 + 0,04 1 -Метилпиперидин 6,06 3,21 2,19' -5,4 -5,2 -5,0 3,12 1,55 0,97 -0,95 -0,4 + 0,03 1 -Этилпиперидин 9,52 4,72 2,97 -5,8 -5,5 -5,3 5,23 2,48 1,51 -1,4 -0,8 -0,4 Пиридин 4,85 2,50 1,70 -5,2 -4,95 -4,8 2,62 1,41 0,92 -0,8 -0,3 + 0,1 2-Метил пиридин 7,14 3,73 2,52 -5,5 -5,3 -5,2 3,95 2,06 1,30 -1,15 -0,65 -0,3 З-Метилпиридин 9,52 4,72 3,09 -5,8 -5,5 -5,4 5,46 2,62 1,52 -1,4 -0,9 -0,4 4-Метилпиридин 9,62 4,79 3,21 -5,8 -5,5 -5,4 5,55 2,63 1,99 -1,45 -0,9 -0,4 2,3-Диметил пиридин 14,70 7,40 4,58 -6,15 -5,9 -5,7 8,85 3,82 2,12 -1,8 -1,2 -0,7 2,4-Диметилпиридин 13,51 6,75 4,27 -6,1 -5,8 -5,7 8,27 3,55 1,87 -1,8 -1,1 -0,6 2,5-Диметил пиридин 13,33 6,70 4,29 -6,1 -5,8 -5,7 8,47 3,57 1,90 -1,8 -1,15 -0,6 2,6-Диметилпиридин ',0,10 5,15 3,29 -5,8 -5,6 -5,4 6,03 2,72 1,52 -1,5 -0,9 -0,4 2,4,6-Триметилпи- 18,18 8,61 5,18 -6,3 -6,1 -5,85 11,76 4,72 2,56 -2,1 -1,4 -0,9 ридин Пиперазин 9,35 4,79 3,22 -5,8 -5,5 -5,4 5,32 2,63 1,67 -1,4 -0,9 -0,5 і -Метилпиперазин 9,09 4,65 3,15 -5,7 -5,5 -5,4 5,38 2,67 1,685 -1,4 -0,9 -0,5 1-Этилпиперазин 14,93 7,40 4,72 -6,2 -5,9 -5,8 9,17 4,10 2,40 -1,9 -1,3 -0,8 1,4-Диэтил пипера- 22,73 10,75 6,45 -6,5 -6,3 -6,1 13,70 5,88 3,15 -2,2 -1,6 -1,1 зин 1-(2-Аминоэтил)- 52,63 23,25 13,69 -7,2 -7,0 -6.8 27,79 11,50 6,61 -2,8 -2,2 -1,8 пиперазин Пиразин 4,10 2,46 1,75 -5,1 -4,9 -4,8 2,52 1,36 0,93 -0,8 -0,3 +0,07 Метилпиразин 7,14 3,79 2,58 -5,5 -5,3 -5,2 4,21 2,21 1,45 -1,2 -0,7 -0,35 Пиримидин — — — — — — 2,72 1,52 1,045 -0,8 -0,4 -0,05 Морфолин 6,54 3,20 2,20 -5,5 -5,2 -5,05 3,29 1,605 0,96 -1,0 -0,4 + 0,04 Триэтилендиамин 22,73 11.00 6,71 -6,5 -6,3 -6,1 13,32 5,95 3,22 -2,2 -1,6 -1,1 803. Высокоэффективное разделение изомерных хинолинов достигнуто на карборанполидиметилсилоксане Dexsil 300 GC, нанесенном на гра-фитированную сажу. Значительное число публикаций посвящено анализу азотсодержащих гетероциклов на полифенилметилсилоксанах MS-550, DC-550, DC-703, DC-705, DC-710, OV-3, OV-7, OV-11, OV-17 и ПФМС-4. Применялся также дифенилметилсилоксановый каучук SE-52. Несколько чаще, чем при анализе алкил- и ариламинов, для разделения и анализа гетероциклов используются силиконы, содержащие активные функциональные группы — метилтрифторсилоксановые полимеры QF-1, FS-1265 и СКТФТ-50, метилхлорфенилполисилоксан версилуб F-50, смесь ме-тилхлорфенилполисилоксана F-60 с сополимером этиленгликоля, янтарной кислоты и метилфенилсилоксана EGSS-Z, сополимеры полиэфиров этиленгликоля с диметилсилоксаном EGSS-Y или с метилфенилсилок-саном EGSP-Z; цианэтилметилсилоксановый каучук ХЕ-60 и поли-(метил-р-цианэтилфенил)силоксан OV-225 (см. табл. 10). Силиконовые неподвижные фазы, особенно неполярные полидиметилсилоксаны, аналогично углеводородным неподвижным фазам обеспечивают порядок элюирования азотсодержащих гетероциклов, соответствующий их молекулярным массам или температурам кипения. Именно в таком порядке элюируются члены отдельных гомологических рядов — 2-, 3- и 3. ГАЗО-ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ 125. Таблица 12 циклических азотсодержащих оснований в силиконовых неподвижных фазах
Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены. |
|
|||||||||||||||||||||||||
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||
