Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Андерсон А.А. -> "Газовая хроматография аминосоединений" -> 49

Газовая хроматография аминосоединений - Андерсон А.А.

Андерсон А.А. Газовая хроматография аминосоединений — Р.: Зинатне , 1982. — 375 c.
Скачать (прямая ссылка): ghaminosoedineniy1982.pdf
Предыдущая << 1 .. 43 44 45 46 47 48 < 49 > 50 51 52 53 54 55 .. 175 >> Следующая


На фоне преобладающего неспецифического дисперсионного взаимодействия между аминами и силоксановыми полимерами специфические взаимодействия мало заметны. В какой-то степени они проявляются при анализе гетероциклических соединений на фенилсиликонах 3. ГАЗО-ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

127.

Таблица 13

циклических азотсодержащих соединений в силиконовых неподвижных фазах при

Полидиметилсилоксан Метилтрифторпропилси- Полиметилфенилсилоксан

ПМС-100 локсан-каучук СКТФТ-50 ПФМС-4


Д Hs Д hse ASs Д Hs Д hse ASs AHs Д hse ASs
5 6 7
-3,4 + 1,4
-8,95 -2,75 — 19,9 -7,15 -0,95 -13,1 —7,2 -1,0 -17,35
-8,9 + 0,5 -119,1 -7,05 +2,35 -12,0 -7,8 + 1,6 -17,8
-9,0 -1,4 -19,45 -7,1 +0,5 -12,1 -7,9 -0,3 -18,25
-9,2 -2,2 -Й 9,3 -7,75 -0,75 -13,75 -6.8 +0,2 -15,8
-9,2 -2,4 —19,3 -7,55 -0,75 -13,4 -7,0 +0,2 -16,5
-9,85 -2,15 -19,9 -8,1 -0,4 -13,85 — 7„ 15 + 0,55 -15,9
-8,3 -0,6 -117,6 -7,6 + 0,1 -13,0 — 7,65 + 0,05 -17,25
-8,6 -0,2 -17,5 -8,1 +0,3 -13,65 -7,8 +0,6 -17,1
-10,1 -1,25 -20,45 -8,5 + 0,35 -13,85 -8,3 +10,55 -17,6
-10,1 -1,25 -20,45 -8,5 +0,35 —13,85 -8,5 + 0,35 -18,15
-11,3 -1,0 -22,2 -9,1 + 1,2 -14,6 -8,7 + 1,6 -17,8
-11,7 -1,9 — 23,3 -9,2 +0,6 -14,95 —8„5 +1,3 -17,6
-11,8 -2,0 -23,4 -9,1 + 0,7 -14,7 -8,,51 +1,3 -17,6
-10,9 —1,8 -22,0 -8,7 + 0,4 -14,7 -8,2 +0,9 -17,6
-12,1 -а,9 -23,6 -9,05 -1,15 -13,3 -9,0 +1,2 -18,25
-9,2 +0,5, —18,25 -8,2 + 1,5 -13,4 -8,2 + 1,5 -17,5
-9,2 -0,1 -118,25 +8,0 + 1,1 -13,1 -7,1 + 2,0 -15,4
-10,5 -0,9 -20,1 -9,2 + 0,4 -,15,2 -8,5 +1,1 -17,6
-11,6 -2,0 -22,0 .—• — ___ — ¦— —
-11,7 + 1,4 -20,9 — — —' — — —
-7,9 + 0,3 —116,7 -7,2 + 1,0 -12,1 -7,0 + 1>,2 -16,05
-8,4 + 0.,3 -16,9 -8,3 +0,4 -13,85 — 8,3 +0.4 -18,1
-7,6 — — 15,8 -7,55 — -12,65 -7,3 — -16,5
-9,7 —ал -20,4 -7,8 + 0,8 -12,85 -7,2 + 1,4 -15,90
-11,3 -0,1 -21,3 -9,0 + 2,2 -13,4 -8,7 + 2,5 -16,9

и силиконах, содержащих другие функциональные группы. Во многих случаях полярность этих неподвижных фаз вызывает сдвиги электронов в циклических молекулах и, таким образом, благоприятствует разделению изомеров и веществ с близкими температурами кипения. О том, что во взаимодействии между молекулами азотсодержащих гетероциклов и силиконовых полимеров определенная роль отводится специфическим силам, свидетельствуют данные о понижении степени взаимодействия (величины AGs и А Hs) в случае блокировки наиболее вероятных центров действия специфических сид — гетероатомов или активных атомов водорода (например, при замещении атома водорода у азота метальной группой или стерическим экранированием атома азота ал-кильными заместителями в а-положении) [8].

Силиконовые неподвижные фазы наиболее часто используются для неселективного разделения сложных смесей азотсодержащих гетероциклов по величине молекул или по температурам кипения. При этом полидиметилсилоксаны обеспечивают одинаковую селективность разделения всех компонентов смеси [586]. Традиционным является применение полидиметилсилоксанов при анализе основных фракций каменноугольной смолы [62, 176, 181, 255, 413, 586, 611, 613, 614, 772, 773] и 128 Г JI А В А I. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ

органической части аммиачных вод [735]. Наряду с развитием синтетической органической химии гетероциклических систем силиконы нашли применение в качестве высокотемпературных неподвижных фаз при анализе соединений разных рядов (см. табл. 10). Одной из основных областей применения полидиметилсилоксанов является газохро-матографический анализ алкалоидов [279, 296, 302, 321, 402, 405, 407, 451, 575, 823, 862, 863, 897, 934, 948, 984, 985, 1042, 1055, 1219, 1288, 1338].

Силоксановые полимеры, содержащие фенильные радикалы и активные функциональные группы, допускающие специфическое взаимодействие с сорбентом, обладают повышенной селективностью разделения. Это использовано в ряде работ при анализе смесей гетероциклических соединений. Наряду с многочисленными пиридиновыми основаниями на полифенилметилсилоксане MS-550 разделены трудноразделимые пары 3- и 4-метил- и зтилпиридинов и 2,4- и 2,5-диметил-пиридинов [735] (3- и 4-метилпиридины разделены на DC-703 [506, 507]), 6- и 7-метилхинолинов [735]. На DC-550 успешно разделены ще- и транс-алкилазиридины [1279], OV-17 оказался лучшим сорбентом для разделения алкалоидов [1079, 1190, 1217], однако селективность фенилсиликонов оказалась недостаточной для разделения цис-и транс-алкенилпиридинов [1045]. Высокой селективностью разделения гетероциклических оснований обладают фторсиликоновые полимеры. Критерии разделения пар оснований на метилтрифторпропилсилокса-новом каучуке СКТФТ-50 выше, чем на полидиметил- и полифенилме-тилсилоксанах [10]. На фторсилоксане FS-1265 осуществлено селективное разделение изомерных метилпиразолов и метилимидазолов [345], а на его аналоге QF-I — диастереоизомеров дикетопиперазинов [1321] и 20 алкалоидов люпина (не разделены только ромбифолин, матрин и Аи-дегидролюпанин) [455]. Весьма селективным при анализе диастереоизомеров дикетопиперазинов оказался сополимер EGSP-Z [940], а при анализе триптамина и его N.N-диалкил- и Ы,Ы-диметилоксипро-изводных — хлорсиликон F-60 в смеси с сополимером EGSS-Z [302, 720]. При разделении смесей алкалоидов высокой селективностью характеризуется нитрилосилоксановый полимер ХЕ-60 [296, 605, 747, 934].
Предыдущая << 1 .. 43 44 45 46 47 48 < 49 > 50 51 52 53 54 55 .. 175 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама