Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 13

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 7 8 9 10 11 12 < 13 > 14 15 16 17 18 19 .. 115 >> Следующая


Применяют колонки цилиндрической, конической и телескопической формы. Высота их обычно, в зависимости от поставленных целей, колеблется от нескольких сантиметров до 10—20 м, диаметр — от нескольких миллиметров до 8—20 см. В качестве материала в лабораторных работах чаще всего применяется стекло, реже сталь, алюминий, латунь. Использование металла позволяет изготовлять колонки достаточно больших размеров.

Существенное влияние на качество разделения оказывает состояние внутренней поверхности материала колонки. Шероховатая поверхность уменьшает так называемый стеночный эффект, т. е. проникновение анализируемой смеси вдоль стенки колонки без разделения. В этом отношении металлические колонки с необработанной поверхностью стенок оказываются более выгодными, чем стеклянные.

Выбор материала колонок связан также со свойствами анализируемой смеси и применяемых растворителей. Ни те, ни другие не должны химически реагировать со стенками колонки.

Решающее значение для четкости разделения компонентов смеси имеет правильный выбор отношения длины колонки / к ее диаметру d.

30 o

14-

Многочисленные опытные данные показывают, что наилучшие результаты обычно достигаются при отношении Hd в пределах 40—100.

Если для разделения смеси необходимо иметь достаточно большой слой адсорбента, то целесообразно сооружать колонки телескопического типа со ступенчатым уменьшением диаметра в направлении потока разделяемой смеси (рис. 9). Число ступеней может быть различным. Некоторые исследователи рекомендуют не ступенчатое, а плавное уменьшение диаметра, т. е. применение конусообразных колонок (рис. 10). Считается, что лучшие результаты разделения достигаются на колонках с углом сужения в пределах 15—18°.

Проведение хроматографического разделения возможно на колонках с нисходящим потоком разделяемой жидкой смеси (рис. 11,а), а также с восходящим потоком (рис. 11,6). Более четкое разделение вследствие меньшего влияния стеночного эффекта достигается на колонках последнего типа. Однако более простая конструкция колонок с нисходящим потоком обусловила большую распространенность колонок первого типа.

Работа хроматографических колонок может осуществляться либо под давлением, либо в вакууме. В первом случае подаваемая в качестве промывающего вещества жидкость находится под давлением выше атмосферного, тогда как на выходе из колонки она находится при атмосферном давлении (рис. 12, а). Во втором случае вакуумный насос подключается к нижней части колонки, а подаваемая сверху жидкость находится под атмосферным давлением (рис. 12, б). Опытные данные свидетельствуют о том, что четкость разделения в колонках, работающих под вакуумом, вследствие более полного удаления воздуха из пор адсорбента, оказывается выше.

«й P

Ipi W

щ

Рис.

Хромато-

графическая колонка телескопического вида (размеры

в мм): 1—патрубок для присоединения к баллону с газом; 2 — крепление; 3 — резервуар для проявителя; 4, 10 — спаи; 5 — широкая часть колонки; 6 — рубашка для воды; 7 — крепление; 8 — узкая часть колонки; 9 — пористая стеклянная перегородка; 11, 15 — краны; 12— шлиф; 13— кончик колонки; 14 — приемник вытекающего раствора

Рис. 10. Xpo-матографиче-ская колонка с конусообразным сужением:

/, 3 — стеклянная вата; 2 — адсорбент

31 При всем многообразии форм применяемых в хроматографии колонок следует отметить, что во многих случаях нет необходимости в особом усложнении их конструкции. Очень часто вполне удовлетворительный эффект разделения может быть достигнут при исполь-

J }

CV о

1 -2
ЙІ


-3
Ш

scA HV
«V

JX-і -Z
1 -t

W

3-І

Рис. 11. Цилиндрические хроматографические колонки:

а — с нисходящим потоком жидкости; б — с восходящим потоком жидкости. / — напорный- сосуд; 2 — стеклянная вата; 3 — сорбент; 4 — патрубок для выхода жидкости

Рис. 12. Хроматографические колонки, работающие при повышенном (а) и пониженном (б) давлении:

J — от баллона с сжатым газом; 2 — к вакуумному насосу

зовании самых простейших колонок, состоящих из стеклянной трубки с краном на ее конце, типа бюретки для титрования, укрепленной на обычном штативе. В сложных случаях применение колонок специальной конструкции безусловно необходимо.

При хроматографировании жидких веществ колонки необходимо устанавливать строго вертикально, так как наличие даже небольшого наклона существенно увеличивает стеночный эффект.

2. устройства для равномерной подачи жидкости b колонку

Во всех случаях хроматографирования жидкостей необходимым условием является равномерная подача в хроматографическую колонку как анализируемой смеси, так и жидкости, применяемой в

32

H

н>

качестве проявителя или вытеснителя. Случайные изменения скорости течения жидкости вдоль слоя адсорбента, возникающие либо вследствие потери напора жидкости в питающей емкости, либо по причине набухания зерен адсорбента или попадания пузырька воздуха между зернами адсорбента, могут привести к значительному ухудшению разделения анализируемой смеси, размыванию зон отдельных компонентов, а также затрудняют сравнение результатов опыта с данными предварительной калибровки. Все это требует не только осуществления на протяжении всего опыта постоянства скорости потока жидкости, но и непрерывного контроля за величиной скорости потока.
Предыдущая << 1 .. 7 8 9 10 11 12 < 13 > 14 15 16 17 18 19 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама