Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 14

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 115 >> Следующая


В большинстве аналитических исследований при хро-матографировании жидкостей скорость потока измеряется несколькими миллилитрами в минуту. Поэтому постоянство скорости потока жидкости в колонке можно легко обеспечить поддержанием столба жидкости над адсорбентом на постоянном уровне. Это условие может быть достигнуто несколькими способами: 1) периодическим подливанием жидкости в верхнюю часть колонки, имеющую достаточное расширение

(см. рис. 11); 2) при помощи сосуда Мариотта (рис. 13); 3) шприцем с непрерывным и равномерным движением поршня (рис. 14); 4) специальными микронасосами.

Периодическое подливание жидкости требует постоянного наблюдения за ее уровнем в напорном сосуде, не обеспечивает должного постоянства скорости потока и может поэтому применяться только в опытах, не требующих высокой степени разделения и тщательности.

Применение сосудов Мариотта обеспечивает должное постоянство скорости потока и делает систему достаточно «жесткой», так как создает неразрывный столб жидкости и исключает образование



Рис. 13. Хромато-графическая колонка со склянкой Мариотта для непрерывной подачи жидкости под постоянным давлением

Рис. 14. Приспособление для подачи жидкости при помощи шприца: / — электромотор с редуктором; 2 —¦ червячная передача; 3 — поршень шприца; 4— шприц; 5 — трехходовой кран; 6 — хрома-тографическая колонка

2 Б. В. Айвазов

33 воздушных буферов в системе. Такое устройство создает, кроме того, удобство при регулировании скорости потока. Последнее может быть осуществлено при помощи крана, находящегося на выходе жидкости из колонки. Однако применение сосуда Мариотта целесообразно только в тех случаях, когда используются достаточно большие колонки, требующие для проведения опыта значительных объемов жидкости (не менее 1 л). Кроме того, при работе с сосудом Мариотта нельзя применять легко окисляющиеся жидкости. В этом случае приходится работать в атмосфере инертного газа, что создает дополнительные трудности при проведении эксперимента.

Для опытов, требующих небольших количеств жидкости и малых размеров Колонки, целесообразно применение медицинских шприцев, лучше со стеклянным поршнем (см. рис. 14). В этом случае щприц 4, заполненный промывающей жидкостью, устанавливается в верхней части колонки 6, причем наличия крана в нижней части колонки в этом случае не требуется. Равномерное движение поршня 3 шприца осуществляется при помощи синхронного электромотора 1 с червячной передачей 2. Скорость потока регулируется изменением скорости вращения электромотора или передаточного числа Червячной передачи.

В простейших случаях, а также при незначительных скоростях потока контроль за величиной скорости может осуществляться либо путем измерения времени, в течение которого вытекающая из колонки жидкость заполняет сосуд определенного объема, либо путем подсчета на выходе из колонки числа капель жидкости в единицу времени. Такой прием, однако, дает возможность узнавать о величине скорости потока только после того, как пройдет определенное время опыта, необходимое для заполнения измерительного сосуда лли для подсчета числа капель.

: Значительно более удобными являются индикаторы скорости •потока: реометры и ротаметры. Простейшим прибором для измерения скорости потока жидкости может служить обращенный реометр (рис. 15). Такой прибор может быть легко изготовлен из стекла в любой лаборатории. Применение сменных капилляров позволяет пользоваться прибором в широком ¦ диапазоне скоростей, кроме того, он не требует заполнения его специальной измерительной жидкостью, так как последней является сама жидкость потока. Разность уровней жидкости в коленах реометра зависит от скорости ее потока, а также от величины сопротивления капилляра (его диаметра и длины) и плотности жидкости. Поэтому для каждой жидкости, применяемой при хроматографировании, и для каждого капилляра реометр должен быть предварительно откалиброван. Чтобы устранить влияние температуры на плотность жидкости, реометр требуется термостатировать. Устанавливается реометр на пути жидкости ¦между напорным сосудом и колонкой.

: Более удобным является обращенный ротаметр (рис. 16). Применение этого прибора в хроматографии существенно упрощает уст-

34 ройство установки и позволяет измерять скорость потока жидкости1 с достаточной степенью точности. Обращенный ротаметр состоит из вертикальной трубки с коническим, расширяющимся книзу каналом 2, в котором находится поплавок 3 с диаметром, равным диаметру верхней узкой части канала. Поплавок обладает меньшей плотностью, чем жидкость, скорость потока которой измеряется. Поэтому в отсутствие потока поплавок находится в верхней части ротаметра.



Рис. 15. Обращенный реометр:

1 — сменный капилляр; 2 — манометрическая трубка; 3 — термостат

Рис. 16. Обращенный

ротаметр (разрез): 1 — вход жидкости; 2 —конический канал; 3 — поплавок; 4 — выход жидкости

При наличии тока жидкости поплавок опускается вниз и останавливается на некотором расстоянии от своего первоначального положения. Расстояние, на которое опустится поплавок, зависит от скорости потока жидкости, угла конуса канала и плотности поплавка по отношению к измеряемой жидкости. Вследствие этого обращенный ротаметр должен быть предварительно откалиброван для каждой применяемой жидкости. Удобство обращенного ротаметра состоит в том, что он может быть установлен не только на входе жидкости в колонку, но и на выходе, что позволяет избежать лишних коммуникаций.
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама