Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 15

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 9 10 11 12 13 14 < 15 > 16 17 18 19 20 21 .. 115 >> Следующая


3. устройство для отбора и анализа хроматографических проб

Контроль за хроматографическим разделением анализируемых смесей может осуществляться тремя способами: а) определением компонентов разделенной смеси непосредственно в слое адсорбента,

2*

35 без вымывания веществ из колонки; б) последовательным анализом отобранных порций раствора, вытекающего из колонки; в) непрерывным определением изменения концентрации анализируемых веществ в вытекающем растворе теми или иными химическими или физико-химическими методами.

В жидкостной адсорбционной хроматографии наиболее часто пользуются вторым способом, так как непрерывные методы анализа во многих случаях требуют довольно громоздкой и сложной аппаратуры и нередко бывают трудно осуществимы, а послойный анализ возможен только в редких специальных случаях.

Фракционный метод анализа. При фракционном методе анализа возникает необходимость отбора большого числа проб, объем или масса которых должны быть известны. Эта операция является очень трудоемкой и требует для осуществления много времени и внимания. Поэтому большое значение имеют разработанные в Институте физической химии АН СССР [15] специальные автоматические и полуавтоматические устройства для отбора проб при хроматографи-ровании жидкостей. Некоторые из этих устройств выпускаются промышленностью.

Для отбора проб могут быть применены устройства карусельного типа, состоящие из диска с укрепленными на нем приемниками — пробирками или колбами. Возможно применение линейных коллекторов, более компактных по конструкции, но сложнее по изготовлению. В линейных коллекторах приемники располагаются последовательно один за другим. Как в тех, так и в других коллекторах хроматографическая колонка располагается над одним из приемников. После заполнения приемника до определенного веса или объема вытекающей жидкостью под колонку автоматически подается очередной пустой приемник.

Приспособления для отбора фиксированного количества жидкости могут базироваться на различных принципах. К обычно применяемым устройствам относятся следующие:

1. Каплесчетные устройства. Действие этих устройств может быть фотоэлектрическим, контактным, пьезоэлектрическим и др. Электрический импульс возникает при падении капли жидкости. Специальная электрическая схема прибора позволяет суммировать заданное число импульсов, после чего она передает сигнал исполнительному механизму карусельного или линейного коллектора, подставляющему под колонку новый пустой приемник.

2. Устройства, дозирующие по объему. В этих устройствах заданный объем жидкости определяет специальный дозатор, в который поступает жидкость из хроматографической колонки. Дозатор снабжен, электромагнитным клапаном и уровнемером. Уровнемер может быть фотоэлектрическим, контактным или иметь другое устройство. При достижении в дозаторе определенного уровня электромагнитный клапан срабатывает и жидкость стекает в приемник. Одновременно срабатывает механизм коллектора. Можно приме-

36 нять сифонные дозаторы. Дозировка по объему может производиться также без дозатора, непосредственно в пробирках, собирающих фильтрат.

3. Устройства, дозирующие по весу. В основу устройства отбора проб по весу положен принцип гидростатических весов.

4. Карусельный коллектор с часовым механизмом. В этом устройстве диск с приемниками приводится в непрерывное вращение часовым механизмом. Коллектор снабжен специальным устройством, при помощи которого капли, не попадающие непосредственно в приемник, стекают в него с наклонной поверхности, которой снабжены все промежутки между отверстиями приемников. Скорость потока вытекающей из колонки жидкости, а также скорость вращения карусельного коллектора служит мерой объема собираемой в





t

ГШ

Рис. 17. Схема работы проточной рефрактометрической установки:

1 — источник света; 2 — призма с растворителем; 3 — проточная призма; 4 — фотоэлементы; 5— усилитель; 6— самопишущий гальванометр

приемник жидкости. Разумеется, что скорость потока должна быть строго постоянной. Основное преимущество устройства состоит в независимости его работы от наличия источника электрического питания.

Что касается передвижения коллекторов, то оно может осуществляться как от электромоторов, так и при помощи пружин. Во всех случаях сигнал для срабатывания передвигающего механизма подается от дозатора.

Непрерывный метод анализа. Работа проточных устройств с целью непрерывного определения концентрации анализируемых компонентов разделяемой смеси может быть основана на различных принципах. Известны устройства, работающие на принципе измерения показателя преломления, диэлектрической^ проницаемости, электрической емкости, электропроводности, радиоактивного излучения и т. д. Во всех случаях используются проточные кюветы специальных конструкций.

1. Рефрактометрические кюветы. Одна из возможных схем работы рефрактометрической установки для непрерывного определения изменения показателя преломления жидкости, вытекающей из хроматографической колонки, представлена на рис. 17. Луч света от источника 1 через диафрагму проходит специальное устройство, состоящее из двух полых прямоугольных призм, из которых призма 2 не проточная, а призма 3 проточная. Отклонение луча на определенный угол зависит от разности показателя преломления жид-
Предыдущая << 1 .. 9 10 11 12 13 14 < 15 > 16 17 18 19 20 21 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама