Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 17

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 115 >> Следующая


Рис. 18. Оптическая схема интерферометра:

1, 2— кюветы; 3,4 — компенсирующие пластинки; 5, 6, 7 — линзы; 8 — диафрагма; 9, 10 — микрометрические винты

39 весьма громоздким и связан каждый раз с уничтожением хромато-графической колонки.

Существуют, однако, приемы, позволяющие проводить качественный и даже количественный анализ неокрашенных веществ непосредственно в колонке. В этих приемах либо используется способность некоторых веществ люминесцировать при освещении их ультрафиолетовым излучением, либо в адсорбент вводятся специальные индикаторы, флюоресцирующие под действием ультрафиолетовых лучей в присутствии тех или иных соединений. Наконец, возможно применение цветных индикаторов, окрашивающих зоны определенных соединений при действии видимого света.

Метод, основанный на свойстве некоторых веществ люминесцировать под действием ультрафиолетового излучения, принято называть ультрахроматографическим анализом. Работы в этой области были начаты еще в 1933—1934 гг. М. А. Константиновой-Шлезингер [16]. Основы метода применительно к анализу нефтей и нефтепродуктов были разработаны Ф. М. Эфендиевым [17]. Этот метод весьма чувствителен и требует для анализа небольших количеств вещества. После хроматографирования колонку облучают ультрафиолетовым светом, под действием которого зоны анализируемых веществ начинают светиться. Длина светящейся зоны пропорциональна количеству анализируемого вещества. Расчеты ведут по результатам нескольких измерений.

Ультрахроматографический метод с флюоресцирующими индикаторами был предложен А. Л. Конрадом [18]. Метод применяется в том случае, когда компоненты анализируемой смеси не люминес-цируют сами под действием ультрафиолетового облучения. Добавляемые в хроматографируемую смесь специально подобранные индикаторы образуют окрашенную светящуюся зону при ультрафиолетовом облучении только в присутствии определенных соединений. Количество добавляемого индикатора обычно составляет 0,001—• 0,0005% от взятого для анализа количества смеси. Правильно подобранные индикаторы позволяют определять содержание того или иного компонента с достаточной степенью точности и с высокой чувствительностью.

Хроматографический анализ с цветными индикаторами для анализа бензинов и керосинов был впервые применен А. Л. Ле-Розеном [19]. Общий ход анализа в этом методе остается таким же, как и в ультрахроматографическом методе. В этом случае отпадает необходимость применения источника ультрафиолетового излучения, но требуется специальная подготовка адсорбционных колонок. Перед загрузкой адсорбента в колонку на ее внутренние стенки в виде узких продольных полос наносится выбранный цветной индикатор. Если одновременно требуется несколько индикаторов, то каждый из них наносится в виде полос, не соприкасающихся друг с другом. После этого в колонку засыпается адсорбент и вводится исследуемая смесь. Количественный состав сме-

40 си рассчитывается на основании данных о величине окрашенных зон, образующихся в результате взаимодействия анализируемых веществ с индикатором. Во многих случаях метод позволяет получать вполне надежные результаты.

Хроматографическое разделение смесей радиоактивных веществ и специально синтезированных соединений с одним или несколькими «мечеными» радиоактивными атомами в молекуле также позволяет производить послойный анализ компонентов смеси непосредственно в колонке. В этом случае можно применить устройство, схема которого изображена на рис. 19 [15]. Счетчик у- или достаточно сильного ?-излучения, помещенный в свинцовую защиту, передвигается вдоль колонки после того, как произведено хроматографическое разделение изучаемой смеси. При наличии в какой-то зоне колонки радиоактивного вещества счетчик передает соответствующий сигнал на пересчетное или записывающее устройство. По интенсивности воспринимаемого счетчиком излучения можно судить о количестве радиоактивного вещества в зоне.

В отличие от ультрахроматографическо-го метода, а также метода с флюоресцирующими и цветными индикаторами, требующими прозрачных хроматографических колонок, в радиометрическом методе могут применяться и непрозрачные колонки, например, алюминиевые. Однако в этом методе должна быть обязательно учтена энергия радиоактивного излучения и в соответствии с ее величиной выбран материал колонки и толщина ее стенок. Общее требование состоит в том, чтобы стенки колонки поглощали как можно меньшую часть радиоактивного излучения.

Выбор того или иного метода хроматографирования, а также последующего анализа веществ зависит от многих причин. Поэтому дать какие-то общие рекомендации не представляется возможным. В каждом отдельном случае, прежде чем остановиться на каком-либо варианте проведения опыта, экспериментатор должен ясно представить себе цель своего опыта, требуемую степень точности анализа, а также оценить возможности лаборатории, в которой будет поставлен опыт. Только после этого следует остановить свой выбор на том методе, который поможет решить стоящую задачу с наибольшей точностью и чувствительностью, а также с наименьшей затратой труда и времени.
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама