Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 18

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 115 >> Следующая


41

Рис. 19. Схема прибора для измерения изменения радиоактивности вдоль

колонки: I— колонка; 2,3 — штативы; 4— свинцовая защитная камера; 5 — блок; в — противовес; 7— щель; 8— счетчик Гейгера ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ

Работа 1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АДСОРБЦИОННОЙ АКТИВНОСТИ СИЛИКАГЕЛЯ [14, 20]

Приборы а реактивы

1. Хроматографическая стеклянная колонка с краном, длиной 65 см и диаметром 10 мм, с рубашкой, позволяющей омывать колонку термостатированной жидкостью.

2. Штатив химический с двумя лапками.

3. Термостат типа ТС-15М.

4. Резиновые трубки.

5. Рефрактометр типа Аббе (РЛУ).

6. Набор почвенных сит.

7. Ступка фарфоровая.

8. Склянка, с притертой пробкой емкостью 50 мл.

9. Воронка с длинной ножкой.

10. Пробирки градуированные на 10 мл или мерные цилиндры на 10 мл.

11. Снликагель марки MCM или КСМ.

12. Раствор бензола в н-гептане 10%-ный по объему. Бензол не должен содержать тиофена.

Цель работы. Установить адсорбционную активность выбранного образца силикагеля по отношению к бензолу в сравнимых, стандартных условиях.

Сущность работы. Адсорбционную активность силикагеля принято характеризовать количеством бензола, адсорбированного им из раствора в гептане. При пропускании такого раствора определенной концентрации через слой силикагеля происходит адсорбция бензола. После насыщения адсорбента бензолом, адсорбирующимся значительно лучше гептана, из колонки начинает вытекать раствор, содержащий наряду с гептаном бензол, т. е. наступает проскок наиболее сильно адсорбирующегося вещества.

По количеству собранного чистого гептана можно вычислить отвечающее ему количество бензола, адсорбированного определенным количеством силикагеля. Г. С. Ландсберг, Б. А. Казанский и др. [14] принимают за адсорбционную активность силикагеля количество бензола, адсорбируемое 100 г силикагеля из 10%-ного по объему раствора бензола в «-гептане. Эти исследователи вычисляют адсорбционную активность силикагеля по формуле:

" -^100 :Рб. (19)

(IOO-C6)V

где аа — адсорбционная активность 100 г силикагеля, выраженная в граммах бензола; Vr — объем чистого гептана, собранного при вытекании его из колонки до момента проскока бензола, мл\ C6 — содержание бензола в исходной смеси, объемн.%; g— количество взятого силикагеля, г; рб—плотность бензола,

42 Для определения активности силикагеля применяется фронтальный хроматографический метод.

Выполнение работы. Измельчают силикагель и отбирают его фракцию, остающуюся на сите № 0,25 и проходящую через сито № 0,50. Тщательно отмызают от пыли, декантируют и высушивают в сушильном шкафу при 150° С в течение 6 ч.

Навеску подготовленного таким образом силикагеля в количестве 10 г всыпают в колонку, непрерывно постукивая по колонке для наиболее плотной упаковки в ней адсорбента. Колонку закрепляют в штативе строго вертикально. Термостатную рубашку присоединяют к насосу термостата, устанавливают температуру воды термостата 20° С и начинают прокачку термостатной воды через рубашку хро-матографической колонки.

Проверяют содержание бензола в приготовленном растворе. Для этого определяют показатель преломления pacjBopa строго при 20° С и, пользуясь графиком, находят по показателю преломления смеси концентрацию в ней бензола. Такой график можно вычертить по данным табл. 8 [20]. При определении показателя преломления

Таблица 8

Показатели преломления смесей бензола с «-гептаном при 20° С

Содержание бензола, объемн. % „20 nD Содержание бензола, объемн. % п20 nD
0,0 1,3878 45,0 1,4352
3,0 1,3905 50,0 1,4408
5,0 1,3927 55,0 1,4462
8,3 1,3961 60,0 1,4520
10,0 1,3977 65,0 1,4578
15,0 1,4029 70,0 1,4638
20,0 1,4081 75,0 1,4697
25,0 1,4132 80,0 1,4788
28,6 1,4171 85,0 1,4819
30,0 1,4187 90,0 1,4881
35,0 1,4242 95,0 1,4946
40,0 1,4296 100,0 1,5010

для термостатирования рефрактометра можно пользоваться тем же термостатом, что и для термостатирования хроматографической колонки.

После того как колонка приготовлена, осторожно, через воронку с длинной ножкой по стенке колонки, чтобы не взмутить слой адсорбента, приливают 20 мл раствора бензола в «-гептане. Колонку закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой и вытекающий из колонки раствор начинают собирать в градуированную пробирку или мерный цилиндр. Необходимо с возможно большей точностью установить момент проскока бензола и замерить объем чистого гептана. Опыт показывает, что момент проскока можно уста-

43 навливать по появлению хорошо видимых в проходящем свете диффузионных струек жидкости, возникающих при падении капли, содержащей бензол, в чистый гептан, находящийся в пробирке. В этот момент следует прекратить отбор пробы и точно замерить объем гептана в пробирке. Этот объем и будет величиной Fr в формуле (19). Проверку момента появления бензола можно сделать рефрактометрически, отобрав несколько капель фильтрата непосредственно с кончика колонки и определив в них количественное содержание бензола, пользуясь графиком, или качественно по положительному результату формалитовой пробы.
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама