Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 19

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 13 14 15 16 17 18 < 19 > 20 21 22 23 24 25 .. 115 >> Следующая


Полученные значения величин Vr, C6 и g подставляют в формулу (19) и вычисляют значение адсорбционной активности силикагеля.

Чтобы сохранить гептан и бензол для последующих определений . и одновременно регенерировать силикагель, после определения объема гептана при проскоке в колонку вливают 3—5 мл этилового спирта, а вытесняемый при этом раствор бензола в м-гептане собирают в отдельную посуду. После поглощения всего количества спирта в колонку вливают дистиллированную воду и продолжают вытеснение до тех пор, пока желтое пятно, обычно образующееся на границе бензола и спирта в столбике силикагеля, не передвинется к концу колонки. Вытесненная смесь и м-гептан могут быть снова использованы для определения активности силикагеля.

Регенерацию силикагеля производят кипячением его после выгрузки из колонки с большим количеством воды с последующей сушкой при 150° С.

Работа 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗОТЕРМЫ АДСОРБЦИИ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ НА АКТИВИРОВАННОМ УГЛЕ ФРОНТАЛЬНЫМ ХРОМАТОГРАФИИЕСКИМ МЕТОДОМ

Приборы а реактивы

1. Стеклянные хроматографические колонки с краном, длиной 25 см, диаметром 10 мм — 5 шт.

2. Штативы химические с одной лапкой — 5 шт.

3. Склянки с притертыми пробками емкостью 100—150 мл — 5 шт.

4. Колбы конические для титрования емкостью 100 мл — 5 шт.

5. Мерные цилиндры на 100 мл — 5 шт.

6. Воронки химические диаметром 3—5 си — 5 шт.

7. Активированный березовый уголь БАУ.

8. Растворы уксусной кислоты: 0,005 н.; 0,01 н.; 0,02 н.; 0,05 н.; 0,1 н.

9. Раствор индикатора, индикаторная бумага.

Цель работы.Получить экспериментальные данные о зависимости величины удельной адсорбции уксусной кислоты на активированном угле от ее концентрации в водном растворе и по этим данным по-

44 строить изотермы адсорбции в координатах (с, а0) и [ , . Проверить совпадение опытных данных с теорией.

Сущность работы. Определение изотермы адсорбции производится фронтальным методом. При пропускании водного раствора уксусной кислоты через слой угля происходит ее адсорбция, величина которой зависит от концентрации подаваемого раствора. В начале опыта из колонки будет вытекать чистый растворитель (вода). После насыщения всего слоя адсорбента кислотой произойдет проскок и в вытекающем из колонки растворе можно определить присутствие кислоты.

Объем вытекающего из колонки чистого растворителя до проскока, т. е. удельный удерживаемый объем Vr, будет зависеть от концентрации исходного раствора согласно формуле (6):

CL0=V0RC,

где а0— величина удельной адсорбции уксусной кислоты на угле, ас — исходная концентрация уксусной кислоты в растворе.

Определяя величину удельного удерживаемого объема для растворов различных концентраций, можно рассчитать соответствующие значения удельной адсорбции а0 и, пользуясь этими данными, построить изотерму адсорбции.

Чтобы установить применимость уравнения изотермы адсорбции Лэнгмюра (5) к изучаемому слунаю, экспериментальные данные наносятся на график в координатах , . Если полученные таким

образом экспериментальные точки лягут на прямую, то, следовательно, адсорбция уксусной кислоты на угле описывается уравнением Лэнгмюра и может рассматриваться как мономолекулярная адсорбция.

Выполнение работы. На технических весах взвешивают пять порций березового активированного угля БАУ, предварительно измельченного и просеянного через сита № 0,50 и 0,25, промытого водой и просушенного в сушильном шкафу при 105—110°С. Вес требуемой пробы устанавливается предварительно в зависимости от размеров колонки.

Каждую порцию угля засыпают в стеклянные хроматографические колонки с краном, предварительно поместив в нижнюю часть колонки небольшой ватный тампон для предотвращения высыпания угля. Постукиванием колонки о поверхность стола утрамбовывают насыпанный уголь, после чего, во избежание взмучивания верхних слоев при наливании раствора, уголь прижимают толстой алюминиевой сеткой. Колонки укрепляют в штативах в строго вертикальном положении. Под каждую колонку подставляют мерный цилиндр для сбора вытекающего раствора. Колонки, мерные цилиндры и склянки с растворами уксусной кислоты нумеруют.

45 Открывают краны на колонках и в каждую колонку вливают раствор уксусной кислоты в строгом соответствии с номерами склянок и колонок. В процессе хроматографирования следят за тем, чтобы над слоем угля в колонках постоянно находился раствор, а также за тем, чтобы не было разрывов в столбе адсорбента и воздушных пробок. Поворотом кранов устанавливают скорость фильтрования в пределах 1—2 мл/мин.

По мере вытекания раствора из колонок следят за появлением в нем кислоты, начиная с колонки с наибольшей концентрацией раствора. Появление кислоты в вытекающем растворе определяют по изменению окраски индикаторной бумажки под действием капли, взятой с кончика колонки. Отмечают с точностью до 0,5 мл объем чистого раствора, вытекшего до появления заметной концен-^ трации кислоты, для каждой колонки. При появлении кислоты заливку раствора в колонку прекращают.

Зная вес адсорбента g в колонке и объем растворителя Vr, вытекшего из колонки до появления кислоты, рассчитывают величину удельного удерживаемого объема V0fi для каждой колонки по формуле
Предыдущая << 1 .. 13 14 15 16 17 18 < 19 > 20 21 22 23 24 25 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама