Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 20

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 14 15 16 17 18 19 < 20 > 21 22 23 24 25 26 .. 115 >> Следующая


п = ^.

Зная исходную концентрацию кислоты в растворе с и значение Vr для каждой колонки, по формуле (6) рассчитывают величину удельной адсорбции а0. По полученным данным строят график в

координатах (с, а0) и второй график в координатах (— , .

Форма записи

Определение изотермы адсорбции уксусной кислоты на активированном угле

«
CC S
<\э CC CC «I M о X (J S S о. ZS о а
Я X X H S 0> \о CX о * CK го I я ZS "Г CC U CX ь о CX с о Ct S = «в 3 ° и et CC CK " «ч I 1 с 1 а» Igc Ig а"
к о о С5 B а о; о ZS >3 CJ я« S U S 2
X я и о в о о м о Of 4?° V OJ <U I 4O .
CQ X 5 Oi >> И ^ >> в


Если экспериментальные точки удовлетворительно ложатся на прямую второго графика, то это означает применимость уравнения Лэнгмюра для случая адсорбции уксусной кислоты на угле. В про-

46 тивном случае применяют уравнение Фрейндлиха

й° = КфСп', / (20)

где Кф и п' — константы.

Строя по экспериментальным данным график в координатах Igen Iga01 судят о соответствии уравнения (20) этим данным. По результатам наиболее соответствующего экспериментальным данным графика рассчитывают либо константы уравнения (5) Лэнгмюра (аю, Ь), либо уравнения (20) Фрейндлиха (Кф,п').

Работа 3

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ КЕРОСИНА КОМБИНИРОВАННЫМ МЕТОДОМ

Приборы и реактивы

1. Хроматографическая колонка телескопического типа (см. рис. 9) с приспособлением для равномерной подачи проявляющей жидкости.

2. Карусельная установка для автоматического отбора проб (может применяться любой тип установки, например, выпускаемый промышленностью тип ХККВ-1).

3. Пробирки для сбора проб.

4. Рефрактометр типа Аббе (РЛУ).

5. Термостат типа ТС-15М.

6. Колба Вюрца на 100—150 мл с холодильником.

7. Баня водяная.

8. Керосин, свободный от сернистых соединений.

9. Пентан, нзопеитан или петролейный эфир (фракция 35—605С).

10. Этиловый спирт 96%-ный.

11. Силикагель марки КСМ, MCM или ШСМ, измельченный до величины зерен 0,5—0,25 мм, просеянный, промытый и высушенный при 150° С.

12. Дистиллированная вода.

Цель работы. Определение содержания ароматических углеводородов в керосине хроматографическим методом.

Сущность работы. Отделение ароматических углеводородов, содержащихся в керосине, осуществляется комбинированным хро-матографированием порции керосина на силикагеле. Парафино-нафтеновые углеводороды поглощаются силикагелем значительно слабее ароматических. Поэтому, применяя в качестве проявляющего растворителя один из легких парафиновых углеводородов — пентан, изопентан или петролейный эфир, можно вымыть из колонки только парафино-нафтеновую часть керосина. Ароматические углеводороды остаются при этом на адсорбенте. Их вымывание может быть осуществлено при помощи какого-либо вытеснителя, например, этилового спирта. Зная навеску взятого для анализа керосина и количество десорбированных ароматических углеводородов, можно рассчитать их содержание в керосине.

47 Разделение смеси парафиновых и нафтеновых углеводородов на силикагеле невозможно. Оно может быть осуществлено на активированном угле.

Выполнение работы. Зная активность выбранного образца силикагеля аа (работа 1) и его количество, загруженное в колонку, можно приблизительно рассчитать количество керосина, необходимое для загрузки, если известно содержание в нем ароматических углеводородов. Количество керосина Vlfep в миллилитрах будет равно:

= (21)

где g — навеска силикагеля, г; аа— активность силикагеля, ;

Cap— приблизительное содержание ароматических углеводородов в керосине, объемн.%; k0— коэффициент использования силикагеля, обычно принимаемый равным единице.

Взвешенное количество силикагеля засыпают в колонку, соблюдая правила, указанные в работе 1. Колонку закрепляют в штативе карусельной установки строго вертикально.

Рассчитанную по формуле (21) навеску керосина растворяют в равном объеме петролейного эфира и количественно переносят на адсорбент в верхнюю часть-колонки. После того, как весь влитый в колонку раствор впитается в адсорбент, на его поверхность насыпают дополнительно 1—2 г чистого силикагеля для предотвращения взмучивания слоя, содержащего адсорбированные вещества. Если время для проведения опыта ограничено, то на этой стадии опыт следует прервать.

Затем в приспособление для равномерной подачи жидкости наливают петролейный эфир и осторожно вводят его в верхнюю часть колонки. Скорость протекания петролейного эфира должна быть равной 0,25—0,5 мл/мин. Ее можно установить либо при помощи крана на выходе из колонки, либо путем подбора соответствующего диаметра капилляра, которым заканчивается колонка. Обращенный ротаметр для измерения скорости потока следует лучше поместить в поток жидкости между напорным резервуаром и колонкой.

Отбор проб производят автоматически, задаваясь либо требуемым объемом, либо определенным числом капель, или же (при постоянной скорости потока) определенным промежутком времени. Объем каждой пробы не должен превышать 5 мл.
Предыдущая << 1 .. 14 15 16 17 18 19 < 20 > 21 22 23 24 25 26 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама