Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 21

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 15 16 17 18 19 20 < 21 > 22 23 24 25 26 27 .. 115 >> Следующая


Для каждой пробы определяют показатель преломления. Полученные данные записывают в таблицу и наносят на график в координатах: объем раствора — показатель преломления. Получают выходную хроматографическую кривую проявительного анализа.

В начале опыта показатель преломления будет равен показателю преломления петролейного эфира. Затем, по мере вымывания пара-

48 фино-нафтеновой части керосина, он будет возрастать и, достигнув максимума, начнет падать до значения, соответствующего показателю преломления исходного петролейного эфира. При этом прекращают подачу петролейного эфира, продолжая, однако, отбор проб.

После того, как весь петролейный эфир впитается в адсорбент и верхний слой адсорбента откроется, в колонку вводят этиловый спирт (30—50 мл) и начинают вытеснительный анализ адсорбированных ароматических углеводородов.

Когда адсорбент пропитается залитым количеством спирта, в колонку подают дистиллированную воду и продолжают вытеснение. Отбор проб и определение показателя преломления в них продолжают, следя одновременно за передвижением темного кольца, образующегося на границе зоны ароматических углеводородов и этилового спирта.

Как только показатель преломления начинает возрастать, его определение можно прекратить и следить только за передвижением темного кольца.

Для того чтобы спирт не попал во фракцию ароматических углеводородов, последние собирают в пробирки до появления первой желтой капли из пограничного кольца. Желательно, чтобы эта капля уже не попала в ароматические углеводороды, так как она, как правило, содержит в основном смолистые вещества, а не ароматические углеводороды. Поэтому на первой желтой капле отбор ароматической фракции заканчивают. Стекающие спирт и воду собирают в общую емкость и не используют. Для облегчения регенерации силикагеля его промывают достаточно большим количеством воды (250—300 мл).

Все пробы, соответствующие ароматической фракции, т. е. пробы, начиная с той, для которой показатель преломления оказался выше показателя преломления петролейного эфира, до последней пробы, взятой перед появлением желтой капли, объединяют, переносят в предварительно взвешенную колбу Вюрца и нагревают на водяной бане для удаления оставшегося петролейного эфира. После отгонки дают остатку остыть, затем взвешивают непосредственно в колбе. Зная навеску взятого керосина и вес ароматической фракции, рассчитывают содержание ароматических углеводородов в керосине в вес.%.

Силикагель подвергают регенерации, как указано в работе 1.

Для получения более надежных результатов опыт следует повторить и вычислить среднее значение содержания ароматических углеводородов.

Пробы, содержащие парафино-нафтеновые углеводороды, объединяют и передают для анализа на активированном угле (работа 4).

49 Работа 4

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСИ ПАРАФИНО-НАФТЕНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ, ВЫДЕЛЕННЫХ ИЗ КЕРОСИНА

Приборы и реактивы

1. Хроматографическая колонка с восходящим потоком жидкости (рис. 11,6) длиной 1 м, диаметром 10 мм.

2. Карусельная установка для автоматического отбора проб (любого типа).

3. Пробирки для отбора проб.

4. Склянки с притертыми пробками — 2 шт.

5. Рефрактометр типа Аббе (РЛУ).

6. Термостат типа TC-15М.

7. Колба Вюрца с холодильником.

8. Баня водяная.

9. Активированный березовый уголь марки БАУ с размерами зерен 0,25—0,50 мм, просеянный, промытый водой и высушенный при 105°С.

10. Петролейний эфир (фракция 35—60° С).

Цель работы. Получить раздельно фракции парафиновых и нафтеновых углеводородов керосина и по результатам данной и предыдущей работ определить содержание парафиновых, нафтеновых и ароматических углеводородов в керосине.

Сущность работы. X роматографирование керосина на силикаге-ле дает возможность количественно выделить только ароматические углеводороды, но не позволяет получить раздельно парафиновые и Нафтеновые. Поэтому парафино-нафтеновая фракция, выделенная из керосина в предыдущей работе, подвергается хроматографирова-нию на активированном угле марки БАУ. Для увеличения четкости разделения следует применять колонки с восходящим потоком жидкости и достаточной высоты. Применяется проявительный метод, причем проявителем может служить' петролейный эфир.

Данные хроматографирования керосина на силикагеле и пара-фино-нафтеновой фракции на угле позволяют получить представление о групповом составе углеводородов керосина.

Выполнение работы. Взвешенное количество активированного угля марки БАУ засыпают в колонку с восходящим потоком жидкости так, как это указано в работе 2. Во избежание всплывания угля его верхний слой должен быть прижат тяжелой металлической сеткой. Вес угля должен быть больше веса парафино-нафтеновой фракции (без растворителя) в 50 раз.

После установления колонки с адсорбентом в строго вертикальном положении в нее вливают всю полученную в работе 3 парафино-нафтеновую фракцию, растворенную в петролейном эфире. По окончании впитывания фракции в колонку подают непрерывным потоком и с постоянной скоростью проявитель — петролейный эфир. Скорость потока не должна превышать 0,5 мл/мин. Сбор фракций производят автоматически при помощи карусельной установки по 5 мл
Предыдущая << 1 .. 15 16 17 18 19 20 < 21 > 22 23 24 25 26 27 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама