Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 22

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 16 17 18 19 20 21 < 22 > 23 24 25 26 27 28 .. 115 >> Следующая


50 в пробе. В каждой пробе определяют показатель преломления и по полученным данным строят выходную хроматографическую кривую в координатах: объем фракций — показатель преломления. При этом получается ступенчатая кривая.

При четком разделении показатель преломления фракций сначала возрастает, достигает максимума, затем снижается до значения, соответствующего исходному петролейному эфиру. Эта часть хро-матограммы соответствует парафиновым углеводородам.

Затем показатель преломления начинает снова возрастать и, достигая максимума, снижается. Эта часть хроматограммы должна соответствовать нафтеновым углеводородам.

Опыт заканчивают, как только показатель преломления после второго снижения достигнет значения показателя преломления петролейного эфира.

Пробы, соответствующие первой, парафиновой фракции, объединяют, сливают в предварительно взвешенную колбу для перегонки и отгоняют петролейный эфир на водяной бане. Остаток после остывания колбы взвешивают. Получают вес парафиновых углеводородов.

С пробами, соответствующими второй, нафтеновой фракции, поступают аналогичным образом. Получают вес нафтеновых углеводородов.

Зная вес исходного керосина (работа 3), рассчитывают содержание в нем ароматических, нафтеновых и парафиновых углеводородов в вес.%. Определяют показатель преломления для всех трех выделенных фракций углеводородов.

По данным работ 3 и 4 подсчитывают баланс опыта.

Форма записи

Баланс опыта по хроматографированию керосина

Фракции керосина Получено Показатель преломления
г %
Ароматические углеводороды Нафтеновые углеводороды Парафиновые углеводороды
Всего Взято Потери 100

Примечание. Расход вещества, пошедшего на определение показателя преломления, должен учитываться при вычислении веса каждой фракции.. Поэтому для анализа следует брать определенное его количество.

51 Работа 4

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСИ НОРМАЛЬНЫХ И ИЗОПАРАФИНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ НА МОЛЕКУЛЯРНЫХ СИТАХ

Приборы и реактивы

1. Стеклянная хроматографическая колонка с краном, длиной 180 см, диаметром 1 см.

2. Штатив химический с двумя лапками.

3. Колбы плоскодонные на 200 мл — 2 шг.

4. Молекулярные сита типа CaA.

5. Рефрактометр проточного типа или типа Аббе (РЛУ).

6. Ректификационная колонка или колба с елочным дефлегматором.

7. Колбы плоскодонные на 150—250 мл —2 шт.

8. Смесь н-октана с изооктаном (2,2,4-триметилпентан) в соотношении 1 : 1 по объему.

9. Изопентан.

10. н-Пентан.

Цель работы. Пользуясь особым «просеивающим» свойством цеолитов, разделить смесь нормального и изопарафинового углеводородов на индивидуальные компоненты и определить количественное содержание каждого из них.

Сущность работы. Экспериментальные данные свидетельствуют о том, что молекулярные сита с размерами соединяющих «окон» порядка 5 A сорбируют парафиновые углеводороды нормального строения, тогда как углеводороды, имеющие разветвленную структуру, не сорбируются. Объяснение этому явлению находят в том, что наличие разветвленной цепи не позволяет такому углеводороду проникнуть сквозь «окно» цеолита и, следовательно, сорбция в этом случае не может произойти.

Пользуясь этим свойством молекулярных сит, можно разделять смеси нормальных и разветвленных парафиновых углеводородов, если пропускать их смесь через слой цеолита определенной длины. На этом и основано разделение смеси октана нормального и изо-строения. В каждом отдельном случае успех разделения обусловливается прежде всего правильным выбором типа цеолита, т. е. выбором соответствующих размеров «окон».

Выполнение работы. Хроматографическую колонку заполняют цеолитом типа CaA (5 А), измельченным и просеянным через сито № 0,50 и задержанным на сите № 0,25. Колонку устанавливают строго вертикально. Осторожно, по стенкам вводят в колонку 10 мл искусственной смеси н-октана и изооктана (2,2,4-триметилпентан). После пропитки цеолита введенным раствором начинают промывание колонки изопентаном. Последний легко вымывает несор-бировавшийся изооктан и оставляет на цеолите н-октан.

52 Вытекающий из колонки раствор направляют в проточную призму рефрактометра непрерывного действия [15]. Раствор, выходящий из призмы, собирают в колбу. В постоянную призму рефрактометра заливают чистый изооктан. Применение рефрактометра проточного типа позволяет значительно увеличить чувствительность измерения. В зависимости от типа применяемого рефрактометра результаты измерений могут быть записаны автоматически на ленте самописца или получены непосредственным отсчетом отклонения преломленного луча. В последнем случае выходная хроматографическая кривая должна быть вычерчена на миллиметровой бумаге.

Как только показатель преломления вытекающего раствора после некоторого возрастания упадет до значения, соответствующего показателю преломления чистого изопентана, промывание изопента-ном заменяют промыванием н-пентаном, который обеспечивает десорбцию н-октана. При этом в постоянную призму рефрактометра заливают н-пентан, а для сбора раствора подставляют другую колбу. После того, как показатель преломления раствора достигнет величины показателя преломления н-пентана, промывание колонки прекращают.
Предыдущая << 1 .. 16 17 18 19 20 21 < 22 > 23 24 25 26 27 28 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама