Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 23

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 17 18 19 20 21 22 < 23 > 24 25 26 27 28 29 .. 115 >> Следующая


После окончания хроматографирования каждый из растворов подвергают ректификации для удаления растворителей. После отгонки растворителя остаток взвешивают и рассчитывают содержание каждого из компонентов смеси в весовых процентах. Определяют показатель преломления выделенных соединений и сравнивают полученные данные с табличными значениями. По полученным данным судят о чистоте выделенных веществ.

Работав

ХРОМАЮ ГРАФ И ЧЕС КО E РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСИ ТРАНС- И ЦИС-АЗОБЕНЗОЛА НА АКТИВИРОВАННОЙ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ [21]

Приборы, и реактивы.

1. Хроматографическая стеклянная колонка длиной 200 мм И диаметром 20 мм.

2. Штатив химический с лапкой.

3. Баллон с азотом.

4. Кварцевая лампа.

5. Колбы плоскодонные емкостью 100 и 250 мл — 3 шт.

6. Аппарат Сокслета.

7. Колба Вюрца на 250 мл с холодильником.

8. Кристаллизаторы — 2 шт.

9. Окись алюминия активированная для хроматографии. 10. Азобензол.

53 11. Петролейный эфир (фракция 35—60° С).

12. 1%-ный раствор метилового спирта в петролейном эфире. (Яд!)

13. Сульфат натрия безводный (х. ч.).

Цель работы. Количественное отделение цис-формы от трансформы хроматографическим методом.

Сущность работы. Цис-изомер азобензола адсорбируется на окиси алюминия значительно сильнее, чем его транс-изомер. Поэтому, применяя метод промывания, можно сравнительно легко вымыть из колонки транс-азобензол и полностью отделить его от цис-изомера, который остается адсорбированным на окиси алюминия. Последний может быть удален с адсорбента либо применением более сильного вымывающего вещества, либо экстракцией его непосредственно из порции адсорбента, извлеченной из колонки. После перекристаллизации из петролейного эфира можно получить чистый цис-азобензол с т. пл. 71° С.

Выполнение работы. 1 г товарного азобензола (транс-форма с т. пл. 68° С) растворяют в 50 мл петролейного эфира. Раствор освещают кварцевой лампой, установленной на расстоянии 30—40 см, в течение 30 мин. (Работать в темных очках!) В результате облучения часть транс-азобензола изомеризуется в цис-азобензол, вследствие чего раствор окрашивается в красный цвет.

Весь раствор вводят в колонку, заполненную активированной окисью алюминия. После того как весь раствор впитается в адсорбент, колонку промывают 100 мл петролейного эфира. Раствор, содержащий транс-азобензол, собирают в колбу и затем переносят в установку для отгонки петролейного эфира. После отгонки растворителя и перекристаллизации получают кристаллы чистого трансазобензола, которые взвешивают на технических весах.

Оставшийся на адсорбенте цис-изомер образует резко очерченную красную полосу длиной 4—5 см. Для его извлечения колонку слегка просушивают продуванием через нее азота, а затем извлекают окрашенную часть адсорбента шпателем с загнутым концом и переносят извлеченный адсорбент в аппарат Сокслета. Экстракцию производят 150 мл 1%-ного раствора метилового спирта в петролейном эфире. По окончании экстракции отмывают из экстракта водой метиловый спирт, сушат экстракт безводным сульфатом натрия, фильтруют и отгоняют петролейный эфир под уменьшенным давлением, так чтобы температура в колбе не превышала 22° С. Выделившиеся оранжево-красные кристаллы цис-азобензола перекрис-таллизовывают из холодного петролейного эфира, после чего чистые кристаллы взвешивают и рассчитывают выход обоих изомеров из взятой навески азобензола.

Все работы с азобензолом (облучение и хроматографирование) следует проводить в атмосфере азота, для того чтобы предотвратить возможное окисление азобензола в азоксибензол.

54" Работа 4

ХРОМАТОГРАФ И Ч ЕС КО E ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛКАЛОИДОВ В ТИНКТУРЕ БЕЛЛАДОННЫ [22]

Приборы и реактивы

1. Хроматографическая стеклянная колонка длиной 15 см, диаметром 1,5 см.

2. Ультрафиолетовый осветитель (например, типа ОУ-1).

3. Штатив химический с лапкой.

4. Колбы конические для титрования емкостью по 100 мл—3 шт.

5. Пипетка иа 2 мл.

6. Бюретка иа 5 или 10 мл с делением до 0,01 мл.

7. Силикагель марки КСМ, ШСМ или МСМ, измельченный до 150—170 меш.

8. Спирто-водиый раствор белладонны.

9. Спирт ректификат (96%-иый).

10. Титрованный раствор серной кислоты (0,01 и).

11. Титрованный раствор едкого натра (0,01 и.).

12. Насыщенный водный раствор Хинин-сульфата.

Цель работы. Выделение алкалоидов, содержащихся в тинктуре белладонны, в чистом виде и количественное их определение.

Сущность работы. Проявление адсорбированных силикагелем алкалоидов, содержащихся в тинктуре белладонны, водно-спиртовым раствором позволяет выделить в чистом виде три алкалоида: атропин, гиосциамин и скополамин. Их обнаружение возможно благодаря свойству этих алкалоидов светиться при освещении их растворов ультрафиолетовым светом. Количественное определение путем титрования растворов серной кислотой в присутствии сернокислого хинина также производится при облучении титруемого раствора ультрафиолетовыми лучами. Метод обладает высокой точностью, требует незначительного количества анализируемого вещества, а также затраты небольшого времени для производства анализа.
Предыдущая << 1 .. 17 18 19 20 21 22 < 23 > 24 25 26 27 28 29 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама