Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 24

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 18 19 20 21 22 23 < 24 > 25 26 27 28 29 30 .. 115 >> Следующая


Выполнение работы, 1 мл спирто-водного раствора белладонны наносят на силикагель, которым предварительно заполнена хроматографическая колонка. После того как весь раствор впитается в адсорбент, начинают промывание 96%-ным этиловым спиртом. Промывание ведут при непрерывном освещении колонки ультрафиолетовым светом в затемненном помещении. При этом верхний слой адсорбента имеет серо-коричневую окраску, несколько ниже видиа узкая серо-зеленая зона, еще ниже — бледная красно-коричневая. Нижняя часть адсорбента светится бледно-голубым светом.

Раствор собирают в виде трех фракций: первую — светящуюся бледно-голубым оттенком, вторую — красно-коричневым и третью — серебристо-зелено-гоЛубым. Первая фракция соответствует атропину, вторая — гиосциамину и -третья — скополамину.

Количественное содержание'каждого из выделенных алкалоидов определяют титрованием. С этой целью в каждую колбу с фракциями

55 добавляют по 2 мл титрованного 0,01 н. раствора щелочи и по одной капле раствора хинин-сульфата. Раствор освещают ультрафиолетовом светом и титруют 0,01 н. H2SO4. Вначале растворы не светятся. При достижении значения pH 4,5 появляется ясно видимое свечение: голубое для атропина и гиосциамина и зеленовато-голубое для скополамина. Появление свечения считается концом титрования.

Концентрация алкалоида рассчитывается по количеству кислоты, которое требуется для нейтрализации избытка щелочи, непрореа-гировавшей с алкалоидом. Титр раствора серной кислоты может быть установлен как по титрованным растворам чистых алкалоидов путем их титрования в ультрафиолетовом свете, так и по титрованному раствору щелочи в присутствии хинин-сульфата.

Работа 8

ЛЮМИНЕСЦЕНТНО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗУЧЕНИЕ

СОСТАВА НЕФТИ

Приборы, и реактивы

1. Хроматографическая стеклянная колонка длиной 15 см, диаметром 1,5 см.

2. Ультрафиолетовый осветитель тнпа ОУ-1 или кварцевая лампа со светофильтром.

3. Люминескоп — прнбор, позволяющий наблюдать свечение зон под действием ультрафиолетового излучения [17, 23].

4. Штатив химический с лапкой.

5. Линейка с делениями.

6. Карандаш по стеклу.

7. Окись алюминия для хроматографии.

8. Нефть для исследования.

Цель работы. Определить люминесцентно-хроматографическим методом соотношение между основными группами веществ, составляющих нефть: асфальтенами, смолами, маслами и легкими фракциями (керосинами и бензинами).

Сущность работы. Люминесцентно-хроматографический метод основан на способности различных групп веществ, составляющих нефти, люминесцировать под действием ультрафиолетовой радиации различным свечением. При этом характер люминесцентных хрома-тограмм закономерно связан с химическим составом веществ, образующих светящиеся зоны. Известно, например, что темно-коричневые зоны соответствуют соединениям типа асфальтенов; коричневые зоны связаны с наличием смолистых веществ; желтое или желто-зеленое свечение вызывается масляными фракциями, а зоны голубого или фиолетового свечения относятся к легким фракциям. Было замечено также, что длина зоны той или иной окраски пропорциональна количеству данной группы веществ.

56 Поэтому люминесцентно-хроматографический метод позволяет качественно или полуколичественно за сравнительно короткое время определить относительное содержание наиболее важных веществ, составляющих нефть, и тем самым получить представление о характере и основных свойствах нефти.

Сочетание люминесцентно-хроматографического метода с проя-вительным позволяет определить не только качественное, но и количественное содержание основных групп веществ, составляющих нефть. Метод может быть применен для анализа не только нефтей, но и битумов, масел и некоторых других нефтепродуктов.

Выполнение работы. Хроматографическую колонку на длину 140 мм заполняют окисью алюминия для хроматографии. Колонку устанавливают в штативе строго вертикально, после чего в нее вливают отвешенное количество нефти (2—3 г). Для ускорения впитывания нефти в адсорбент можно применить отсос через нижний конец колонки водоструйным насосом.

После полного впитывания нефти в адсорбент колонку снимают со штатива и помещают в люминескоп, освещая источником ультрафиолетового излучения. Наблюдают отдельные зоны свечения и отмечают границы этих зон при помощи карандаша для записи по стеклу. Записывают цвет люминесценции каждой зоны и прекращают облучение.

Колонку вынимают из люминескопа и измеряют длину каждой зоны. Для нефтей обычно наблюдается 3—4 зоны. Для полуколичественного расчета содержания отдельных зон сумму всех длин зон принимают за 100 и затем рассчитывают процентное содержание каждой зоны. Считая плотность каждой зоны одинаковой (что допустимо только для полуколичественных расчетов), можно принять, что относительная длина зоны будет соответствовать относительному содержанию тех веществ, которые обусловили то или иное свечение. Анализ повторяют два-три раза и берут средние значения относительного содержания веществ для каждой зоны. Результаты анализа вносят в таблицу.

Форма записи Люминесцеитио-хроматографический анализ нефти
Предыдущая << 1 .. 18 19 20 21 22 23 < 24 > 25 26 27 28 29 30 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама