Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 25

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 19 20 21 22 23 24 < 25 > 26 27 28 29 30 31 .. 115 >> Следующая


№ опыта Масса пробы нефти, г Обідая длина зон, CM Цвет и длина зоны
черно-коричневая коричневая желтая голубая
см J % CM о/ /о CM % CM о/ /О
1 2 3
Среднее — — — — —

57 Работа 4

ОЧИСТКА ХЛОРБЕНЗОЛА И ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ В НЕМ ПРИМЕСИ ХЛОРНОГО ЖЕЛЕЗА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Приборы и реактивы

1. Хроматографическая колонка длиной 150 см, диаметром 10 мм.

2. Фотоколориметр типа ФЭК-М.

3. Штатив химический с лапкой.

4. Колбы конические для титрования емкостью 150 мл — 2 шт.

5. Хлорбензол с примесью хлорного железа.

6. Силикагель марки MCM измельчения 0,25—0,5 мм.

7. Раствор роданида аммония (10%-ный).

8. Раствор соли железа (эталонный).

9. Раствор азотной кислоты (1 : 1).

Цель работы. Фронтальным хроматографическим методом на силикагеле получить хлорбензол, свободный от примеси хлорного железа и определить содержание этой примеси.

Сущность работы. В процессе хлорирования бензола с целью получения хлорбензола на железном катализаторе образуется хлорное железо, которое загрязняет продукт хлорирования. Содержание хлорного железа обычно бывает незначительным, вследствие чего удаление его обычными методами затруднено.

Принцип хроматографической очистки состоит в том, что если примесь обладает значительно большим адсорбционным сродством к выбранному адсорбенту, чем основное вещество, то при длительном пропускании смеси через слой адсорбента примесь накапливается в колонке до тех пор, пока адсорбент полностью не насытится ею. После этого произойдет проскок примеси и опыт следует прекратить.

Вымывая затем с адсорбента поглощенную примесь каким-либо сильно десорбирующим растворителем, можно получить раствор со значительно более высокой концентрацией примеси и определить ее количественное содержание обычными аналитическими методами. Таким образом можно решить сразу три задачи: очистить вещество от примеси, определить содержание этой примеси и получить ее в концентрированном виде.

Выполнение работы. ХрОматографическую колонку заполняют силикагелем, предварительно очищенным от примесей железа кипячением с раствором соляной кислоты. Через колонку непрерывно пропускают хлорбензол, содержащий небольшую примесь хлорного железа. Время от времени с кончика колонки отбирают в пробирку несколько капель хлорбензола, добавляют к ним раствор роданида аммония и несколько капель азотной кислоты. Появление слаборозовой окраски роданида железа (III) свидетельствует о начале проскока хлорного железа. При отрицательной реакции на ион Fe3+ фильтрование хлорбензола продолжают.

58 При проскоке прекращают подачу хлорбензола, дают ему стечь с адсорбента и замеряют его количество. Затем в колонку вводят дистиллированную воду и вытесняют адсорбированное хлорное железо. При подаче в колонку воды сбор фильтрата начинают в отдельную колбу. Промывную воду контролируют на содержание иона Fe3+. При отрицательной реакции промывание водой прекращают.

Отделяют от водного слоя хлорбензольный и в водном слое определяют содержание иона Fe3+ фотоколориметрическим методом с роданидом аммония.

Эталонный раствор соли железа для получения калибровочной кривой приготовляют следующим образом. Навеску 0,864 г невы-ветренных железо-аммонийных квасцов (х. ч.) растворяют в воде, подкисленной 5 мл конц. H2SO4, и доводят объем раствора водой до 1 л. Приготовленный таким образом раствор содержит 0,1 мг железа в 1 мл.

Зная количество пропущенного через слой адсорбента хлорбензола и содержание железа в водном фильтрате, рассчитывают количество примеси хлорного железа в хлорбензоле.

ЛИТЕРАТУРА

Использованная литература

1. М. С. Цвет. Хроматографический адсорбционный анализ. Изд-во АН СССР, M., 1946.

2. R. Kuhn, A. W і п t е г S t е і п, Е. L е d е г е г. Z. physiol. Chem., 1931, 197, 141

3. A. J. Р. Martin, R. L. М. Synge. Biochem. J., 1941,35, 1358.

4. Т. Б. Га по н, Е. Н. Г а п о н, Ф. М. Ш е м я к и н. ДАН СССР, 1947 58 595

'б.Е. Н. Га п о н, Т. Б. Г а п о н. ДАН СССР, 1948, 60, 401.

6. А. Т. J а m е s, A. J. P. M а г t і п. Analyst, 1952, 77, 915; Biochem. J., 1952, 50, 679.

7. А. Кейлеманс. Хроматография газов. ИЛ, M., 1959. стр. 27.

8. А. А. Ж у X о в и ц к и й. Н. М. T у р к е л ь т а у б, Т. В. Георгиевская. ДАН СССР, 1953, 92, 987.

9. А. А. Жуховицкий, Н. М. Туркельтауб. Зав. лаб., 1956, № 10, 1252.

10. С. К л а с с о н. Адсорбционный анализ смесей. Госхимиздат, М.—Л., 1950, стр. 74.

11. Д. П. Тимофеев. Кинетика адсорбции. Изд-во АН СССР, M., 1962.

12. В. Н. 3 р е л о в, Г. И. К и ч к и н. Хроматография в нефтяной и нефтехимической промышленности. Гостоптехиздат, M., 1963, стр. 23—28.

13. В. А. Соколов, Н. С. T о р о ч е ш н и к о в, Н. В. К е л ь ц е в. Молекулярные сита и их применение. Изд-во «Химия», M., 1964.

14. Г. С. Л а н д с б е р г и др. Определение индивидуального углеводородного состава бензинов прямой гонки комбинированным методом. Изд-во АН СССР, M., 1959, стр. 48, 64.

15. К. В. Ч м у т о в, В. Г. А в г у л ь. Автоматические приборы в колоночном хроматографическом анализе. Изд-во АН СССР, M., 1961.
Предыдущая << 1 .. 19 20 21 22 23 24 < 25 > 26 27 28 29 30 31 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама