Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Айвазов Б.В. -> "Практическое руководство по хроматографии" -> 35

Практическое руководство по хроматографии - Айвазов Б.В.

Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии — М.: Высшыя школа, 1968. — 281 c.
Скачать (прямая ссылка): ajvasov1968.djvСкачать (прямая ссылка): praktrukpohramotograf1968.djvu
Предыдущая << 1 .. 29 30 31 32 33 34 < 35 > 36 37 38 39 40 41 .. 115 >> Следующая


.80 Для отбора проб вытекающего из колонки раствора применяют специальную аппаратуру [12]. Как правило, в ионообменной хроматографии колонку заполняют и промывают сверху. При этом особо важно соблюдать строгую вертикальность колонки, равномерность набивки и отсутствие пылевых и воздушных подушек в слое ионита.

Немаловажное значение имеет степень загрязнения воды, применяемой в качестве растворителя. Особенно это надо иметь в виду при определении обменной емкости. Наличие посторонних ионов может нарушить обмен противоионов и исказить общую картину обмена. Поэтому к воде, применяемой в ионообменной хроматографии, должны предъявляться повышенные требования в отношении содержания в ней солей. В особо точных измерениях следует применять бидистиллят, хранящийся в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

Для контроля хроматографических фракций могут применяться любые аналитические методы, пригодные для качественного и количественного определения хроматографируемых ионов или комплексов, образуемых ими. Как правило, анализ проводят методом вымывания с последующим определением вымываемого вещества в вытекающем из колонки растворе. Реже применяют послойный анализ без вымывания из колонки, так как он требует наличия окраски у анализируемых ионов и бесцветного ионита.

Важной стадией работы с ионообмешшками является их подготовка к проведению эксперимента и регенерации после отработки. Товарные иониты часто представляют собой смеси, в которых наряду с основным веществом — высокополимерной смолой — присутствуют различные примеси, особенно ионы железа. Поэтому их следует предварительно подвергать очистке. Кроме того, ионит должен быть доведен до набухания, так как только в набухшем состоянии его следует загружать в колонку.

Подготовка катионитов.Описанные ниже методики предложены К- М. Олыпановой с сотрудниками [11]. Товарный образец катио-нита измельчают, просеивают и для подготовки отбирают фракцию с величиной зерен 0,5—0,25 мм. Порцию этой фракции катионита помещают в химический стакан и заливают пятикратным по объему количеством насыщенного раствора хлорида натрия. Залитый раствором катионит оставляют для набухания на 24 ч, после чего раствор декантируют, а катионит переносят в делительную воронку, в которой его промывают не менее чем пять раз 5%-ным раствором соляной кислоты. Обьем промывающего раствора должен быть в 30 раз больше объема катионита. Каждый раз катионит взбалтывают с раствором и оставляют в контакте с ним на 2 ч при периодическом перемешивании. После пятого промывания раствором соляной кислоты производят промывание дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Обработка катионита раствором соляной кислоты переводит его в Н-форму.

.81 Синтетические ионообменные

Марка Активные группы Размер частиц, .мл I Насыпной вес сухого иоиита, г/мл
КУ-2 SO3H 0,25—1,0 0,8
КУ-3 » 0,35—1,5 0,65
КУ-4 » » 0,65
КУ-5 » 0,3—2,0 0,55
НСФ » 0,3—1,5 0,45
сдв » 0,35—1,5 0,60
КУ-21 » » 0,55
СБС » » 0,75
КУ-1 SO3H1 ОН 0,3—2,0 0,74
КУ-7 » 0,3—1,5 0,75
КУ-8 » » 0,65
КУ-9 » » 0,60
МСФ-3 » 0,3-2,0 0,65
CH » 0,3-1,5 0,65
СНФ » » 0,65 Таблица 9

смолы, выпускаемые или разработанные в СССР [9]

объем M CO- ил/г Обменная емкость, мг-экв/г
Удельный в набухше СТОЯНИИ, J ПО E по 0,1 н. NaOH яли HCl Стат. OE по 0,1 и. CaCl, Исходное сырье

Катиониты а) сульфояислотные

2,5 2,5—3,0 3,0 5—7 4,9—5,1 5.5 5.6 3,0 4,3—4,9 5,2 5.4 2.5
5,0—7,0 •3,2 4,0 3,0 4,2 5,5 2.4 4,0 4.5
2,0—2,5 2,75—3,0 3,0 3,0 4,5—5,1 5,5 2,3 1,8—2,2 3,2
5,0 6,0 4,0
5,0 6,0 3,5
2,8 4,3 1,8
3,0 4,0 5,2 5,2 3,0 2,8

Стирол, дивинилбензол Винилнафталин, дивинилбензол Аценафтилен, дивинилбензол Нафталинсульфокислоты, формальдегид

Нафталин, формальдегид Стирол, дивинилбензол Нафталинсульфокислоты, формальдегид

Стирол, бутадиен

Фенолсульфокислоты, формальдегид Фенол, бензальдегид-2,4-дисульфокис-лота, формальдегид

Фенол, сульфокислоты алифатических альдегидов, формальдегид

Фенол, сульфокислоты алифатических кетонов, формальдегид

Хлорбензолсульфокислота, формальдегид

Фенольные новолаки КУ-6 КУ-6Ф CM-12

КБУ-1

SO3H, COOH » » » » » 0,75 0,8 0,35 2,7 3,0 5.5 5.6 4,5
» » — — 7,0

б) карбоксильные

КБ-1 COOH 0,3—1,5 0,6 2,7 10,0
КБ-2 » 0,3-1,0 0,7 —. 10—11
КБ-3 » 0,3—1,5 0,6 2,8 6,7
КБ-4 » 0,3—0,8 — — 9—10
КБ-ЧП-2 » 0,5—1,2 — — 10,0
KC-I » 0,3—1,5 0,7 2,8 10,0
KH » 0,25—1,5 0,6 — 6,0
км » » 0,35 — 7,5
кмд » » 0,35 — 8,5
кмг » » 0,35 — 7,7
KP » » 0,7 — 7,0
KMT » 0,25—0,8 • 0,55 3,5 10,1
СГ-1 » 0,8—2,0 0,55 —. 8,9
КБ-5 COOH, CH 0,25—1,5 0,6 6,0 7,5
КФУ » 0,2—0,8 0,6 3,0 6—7
КРФУ » 0,25—1,5 0,45 — 4,0

в) фосфорнокислотные

КФ-1

КФ-2

КФ-3

КФ-4

ФВ

РФ

PO3H2 0,3—2,0 0,7 2,7 5,0 '
» .— 0,7 2,7 7,0
» _; 0,65 3,0 3,5
» — 0,65 3,0 5,5
» _ 0,4 — 4,3
PO3H2, ОН — 0,5 — 5,0

Аценафтен, формальдегид То же и фенол

Стирол, малеиновый ангидрид, диви нилбензол

Метакриловая кислота, дивинилбен-зо л

Метилметакрилат, дивинилбензол Акрилонитрил, дивинилбензол Метилметакрилат, дивинилбензол
Предыдущая << 1 .. 29 30 31 32 33 34 < 35 > 36 37 38 39 40 41 .. 115 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама